简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
简介:通过原位浸渍法把FeSO4和其它助剂共同浸渍在两种烟煤上,考察了以FeSO4为主要前驱体的催化剂对这两种煤直接液化的活性与选择性,以及其对液化产物-甲苯可溶物分子量的影响作用,并通过EXAFS和SAXS表征揭示了催化剂在煤上的化学态和粒径分布,结果表明:在一定的反应条件下,FeSO4和两种助剂分别共浸渍在两种煤上时,煤的总转化率及沥青烯和轻质产物的产率均比不添加催化剂时的结果提高1倍左右,与铁的硫化物相比,以FeSO4为主要前驱体的催化剂沥青烯和轻质产物具有较高的选择性,生成的重质甲苯可溶物具有较大的分子量;EXAFS和SAXS表明,原位浸渍在煤上的FeSO4表现为纳米相,助剂Na2S和尿素的添加主要改变了Fe原子周围的配位原子种类以及它们的成键方式,而对其颗粒分布影响较小,催化剂在汾西煤上的分布较其在兖州煤上的差一些。
简介:采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4催化剂,经K助化后分别在空气中于400-800℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态K-Co-Mo催化剂,对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试,运用X射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征,乙醇分解性能测试表明,催化剂的表面酸性较弱,且随着焙烧温度的升高变化不大,合成醇性能测试结果则显示,催化剂的焙烧温度升高后,其合成醇的产率逐步降低,但醇选择性基本不变,经400℃焙烧的样品,具有最好的催化活性。结构分析结果表明,氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种,且随着焙烧温度的提高,钾铝之间作用增强,样品更难以被完全硫化。
简介:X射线干涉测量技术是以非常稳定的亚纳米量级的硅单晶的晶格作为基本长度单位,以建立纳米级长度基准,从而实现纳米级精度的测量、校验等功能。由于其在纳米测量范围内的特殊优越性,因而近年来该技术得到了迅速发展。该技术的前提是X射线干涉技术的实现。根据X射线干涉的特点,并考虑到X射线的吸收特性,用单晶硅制出了LLL型X射线干涉器件。在北京同步辐射实验室(BSRL)4W1A束线上选择17.5Kev能量的同步辐射光进行了X射线干涉实验,在拍摄的底片上比较清楚地观察到了X射线干涉条纹。
简介:用同步辐射X荧光微束扫描技术测量了未经处理的,腹腔注射CdCl2的及注射后用新型的络合剂促排的三组Wistar大鼠的肾切片。结果表明Cd主要分布在肾的皮质部分,而髓质部分含量很低。用多元素统计分析探讨了元素间的关系;在正常鼠肾中,元素分布基本上聚类成两大类。其中微量元素Cu,Zn,Mn和Se为一类,它们在肾中的分布有较强的共位性,处于平均状态;急性中毒时,Cd与Se的距离最近。有较强的相互作用。其次是与Ca,此时元素的分类不明显,平衡被打乱;中毒后用新药促排的Se和Zn强相关并聚为一类,其它元素间的相关性变弱,元素基本上又趋于分为两类。