简介:研究了采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法测定钢铁中磷的方法。采用MSF法扣除光谱干扰,选择波长为213.617nm的谱线作为磷的分析线,样品用硝酸(1+5)和浓盐酸溶解后可用ICP-AES直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,确定了最佳工作条件:观测高度为13mm,雾化气流速为0.7L/min,射频功率为1300W。实验结果表明,方法的线性范围为0.05~100mg/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.0411mg/L,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为96.1~100.8%。方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于钢铁中磷的测定。
简介:采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。
简介:采用传统的湿化学差示分光光度分析方法,研究了广泛用于军工、高压开关、电火花电极、电子封装的新型材料钨铜合金中钨含量的定量分析方法。由于该材料的耐腐蚀性,试样溶解是关键,实验表明采用盐酸+硝酸(9+1)、硫酸+磷酸(1+3)混合酸低温加热溶解,测定时加入草酸胺掩蔽铜的干扰,用硫氰酸胺显色。以Cu30W70为例用40%的钨为参比,配制一系列标准溶液制作工作曲线,钨含量在5-10μg/mL内服从比耳定律,方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%,加标回收率为101.6%,适用于含钨45%以上的钨铜合金中钨的测定。
简介:用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子体质谱法测定其中的无机元素,实验表明养生堂维C中Fe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu的含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差〈3.3%,回收率在99.5oA~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体的保健作用提供了参考数据。
简介:对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究.样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%.能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求.
简介:建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。
简介:采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用.
简介:采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.9999。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。
简介:以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成中的进一步应用.
简介:对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。
简介:采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。
简介:采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法.完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响.在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067~27.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.
简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。