简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。
简介:摘要:目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法,并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标,50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干,最后通过流动相复溶进样分析;采用菲罗门Gemini C18色谱柱(规格3 μm,50*4.6 mm);流动相为(0.1%甲酸)2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈;梯度洗脱;流速为0.6 mL·min-1;离子源为电喷雾离子源(ESI);检测方式:正离子检测;扫描方式为多反应监测(MRM);定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼),m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果:血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好,最低定量限均为0.05 μmol·L-1,吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD
简介:摘要:在化工生产实验分析中,气相色谱法占据着十分重要的地位。由于该方法具有灵敏度高、分离效果好、选择性强,以及适合于对烃类 易挥发的有机化合物、碳氢化合物进行分析等优点,因此已被广泛应用于化工生产 检验检测分析中。鉴于此,文章结合笔者多年工作经验,对气相色谱分析( GC)实验中需注意的几个问题提出了一些建议,仅供参考。
简介:目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法同时检测大鼠血浆中12种神经递质和激素的含量,包括去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(Epi)、L-甲状腺素(L-T4)、β-雌二醇(β-E2)、乙酰胆碱(Ach)、5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、组胺(HA)、γ-氨基丁酸(GABA)、睾酮(T)、孕酮(P)、皮质醇(Cor),并应用该方法研究寒性中药对神经递质和激素的影响。方法:(1)正常大鼠血浆样品经甲醇-乙腈(1∶1)沉淀蛋白后,取上清液挥干,流动相复溶,2μl进样分析;采用BEHamide(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以含0.2%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2ml/min、柱温35℃,并进行方法学考察。(2)正常大鼠灌胃给予寒性中药后,于0.5、1.5、2.5和4.5h分别采血,分离血浆,测定12种神经递质和激素的含量。结果:12种神经递质和激素检测的线性关系良好,低、中、高浓度的提取回收率RSD范围为1.31%~10.96%,基质效应RSD范围为1.68%~10.70%,批内、批间精密度RSD均小于10.99%。寒性药物可以显著降低大鼠血浆Epi、DA、T、5-HT、Cor水平,升高GABA、P、β-E2、Ach的含量。结论:该方法灵敏、快捷、准确、简便,适用于血浆中12种神经递质和激素含量的同时测定;寒性中药可诱导机体副交感神经功能亢进,但对交感神经-肾上腺髓质、皮质功能显示抑制效应。
简介:在1954年2月11日,有Ms7.3的地震发生在Hexi走廊的Shandan县,韦斯特中国。它是在在1949以后的西北中国的第一大地震。地震留给了47个人死者,伤害的332个人和几万个人无家可归者;将近7277座大楼被损坏或崩溃并且性质损失在不平的估计是超过10亿Ynan(RMB)。在meizoseismai区域,紧张是,Hongsihu盆和Shandan县是最严重的损坏,并且在Shandan,地震受灾的区域是4800km2。在纸,简短介绍被介绍给Shandan地震,包括基本参数,地震紧张的分发和自然环境。造破坏的特征特别地被讨论,地震灾难分发analysed.Finally展示,经济损失评估也是,象对地震和灾难减小的保护的含意一样的地震损坏,经验和课同样多的原因被总结。
简介:Analysisofforeshocksequenceofthe1975HaichengearthquakeofMs7.3Zhao-RongZUO(左兆荣);Jian-PingWU(吴建平)andZhi-LingWU(巫志玲)(Instituteof...
简介:ThegreatMs8.0Wenchuanearthquakehasbeenthemostdestructiveearthquakesince1949inChina.TheearthquakeoccurrednomorethanhalfayearaftertheestablishmentoftheNationalStrongMotionObservationNetworkSystem(NSMONS)ofChina;whatismore,theepicenterwaslocatedintheareawithdensestrongmotionobservationstationssothatalargenumberofstrongmotionrecordsofthemainshockwereobtained.Inthispaper,501strongmotionrecordsfrom167observationstationsareutilizedtoestablishthegroundmotionattenuationrelationsinthreedirectionsintherangeoffaultdistancelessthan600km.Theresultshowsthedifferenceofseismicmotionattenuationintwohorizontaldirectionsisinsignificant.Itisthefirsttimethatstrong-motionrecordsareusedtoestablishthegroundmotionattenuationrelationsoftheMS8.0earthquakeinChina.
简介:目的:研究苔类植物石地钱中具有微管抑制活性的大环双联苄类化合物。方法:在具有微管抑制活性的石地钱提取部分中,利用LC-DAD/MS/MS方法检测其中的大环双联苄,通过制备高效液相分离和纯化此类化合物、光谱方法鉴定其结构,利用稳定表达EYFP—tubulin的HeLa细胞株考察其抑制微管活性。结果:LC—DAD/MS/MS检测到11个双联苄类化合物,经分离纯化得到其中8个并鉴定为:异地前素C(1)、片叶苔素C(2)、新地前素A(3)、地前素A(4)、异片叶苔素C(5)、片叶苔素B(6)、羽苔素E(7)和地前素C(8)。化合物4和8具有显著的抑制微管解聚活性。结论:化合物3—7均为首次从该植物中分得,并首次报道联苄类化合物具有微管抑制活性。
简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。
简介:目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/mL和0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。
简介:Theobjectivesofthisstudyweretooptimizeinstrumentalparametersandconditionsforanalysisofselectedorganophosphoruspesticides(OPPs)bygaschromatography(GC)withnitrogen-phosphorusdetection(NPD)(GC-NPD);toselectanappropriatesolventsystem;toconductacomparisonofsonicationandshakingextractions;andtoselectanappropriateprocedureforextractingorganophosphoruspesticidesfromsoils.ProcedureⅠconsistedofn-hexaneorpetroleumethertogetherwithacetoneusedassolvents,whileProcedureⅡcontainedseveralsolventsincludingacetone,methanol,dichloromethane,andn-hexaneorpetroleumether.Experimentalresultsindicatedthatamixtureofpetroleumether/acetone(2:1,v/v)couldbeusedinplaceofn-hexane/acetone(2:1,v/v)asitwasalessexpensivesolventsystem.Inaddition,shakingunderawaterbathat20℃wasmoreeffectivethansonication.Also,ProcedureⅠwasmoreeffective,safer,andmoretimesavingthanProcedureⅡ.ProcedureIwasappliedtothreesoiltypesofdifferentorganicmattercontent,withrecoveriesoftheOPPsfromtheyellow-brownsoils,whichhadahigherorganicmattercontent,beinglowerthanthosefromtheyellowandredsoils.
简介:[论文摘要] 国际工程项目周期较长,资源调配受地域限制,资源保障受时间制约,且工作流程复杂、多样,各国文化差异性较大,国际环境瞬息万变,国际经营困难较大。而属地化策略是国际工程在经营中普遍采用的一种管理方式,对控制工程造价、提高履约质量、整合资质资源、尊重政治民俗、规避法律风险、促进就业繁荣当地经济具有重要的意义。本文以伊拉克华事德项目为背景,在重点总结近年来员工属地化工作领域的实践经验基础上,对在国际工程施工总承包(GC)项目中,尝试对员工属地化工作的几个方面,进行较为深入的思考。
简介:通过建立脂肪酸成分提取及气相色谱质谱检测方法,对白鲜皮中脂肪酸进行提取并进行气相色谱质谱定量分析.采用索氏提取法提取白鲜皮中脂肪酸成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定,运用面积归一化法确定其相对百分含量.从白鲜皮中提出18种脂肪酸,并对成分进行鉴定,脂肪酸中主要成分是亚麻酸(38.76%),木蜡酸甲酯(20.67%),14-甲基十六酸甲酯(19.55%)等不饱和脂肪酸.