简介:【摘要】目的:为了顺利通过山东省食品药品检验研究院组织的针对全省中药生产企业实验室的检验能力评估,通过建立HPLC法测定心可舒片中葛根素的含量。方法:以色谱柱Kromasil(250×4.6mm)以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水(25:75);检测波长250nm,流速:1.0mL/min,进样量:10μL。结果:葛根素线性范围为0.2357~1.868μg/mL,r=0.9998;平均回收率为97.58%,RSD%为1.03%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于心可舒胶囊中葛根素的含量测定。
简介:AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.
简介:摘要:目的 利于高效液相色谱,比较不同月份采收的多穗柯叶中共有峰总峰面积差异,确定其最佳采收期。方法 色谱柱:Kromasil (C18 250mm*4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱:0-20min甲醇为18%→35%;20-60min甲醇为35%;60-72min甲醇为35%→40%;检测波长:285nm;流速:0.8mL•min-1;柱温:25℃;进样量20μL。结果 不同采收期的多穗柯叶的成分组成变化不显著,但其各指标成分含量差异明显。结论 在4、6、10三个月份中多穗柯叶指纹图谱的共有峰总峰面积出现峰值,这对最佳采收时间的确定有一定指导作用。
简介:摘要 目的 使用高效液相色谱法测定盐酸非索非那定胶囊的含量。方法 使用色谱柱,DIKMA,C18,250mm*4.6mm,5μm;以乙腈—醋酸铵溶液(取醋酸铵3.854g,加水溶解并稀释至1000ml)(34:66)为流动相;柱温为30℃;流速为每分钟1.0mL;检测波长为210nm;进样量为20μl。结果 盐酸非索非那定在浓度0.0500 mg/ml~0.1499mg/ml的范围内线性关系良好(R2= 0.9999);准确度加标回收率平均值为101.4%(RSD = 0.4%,n = 9);常温下贮存,含量样品溶液20小时内稳定性良好。结论 本测定方法适用性高、准确可靠,适用于盐酸非索非那定胶囊含量的测定。
简介:摘要:配电场域网的时间同步目前主要采用以下3种方式,一是基于窄带电力线载波或微功率无线等通信进行网络时间同步,但因通信质量差、时延大,网络时间同步准确度较低;二是网内设备各自采用全球定位系统或北斗定位系统进行时间同步,但因卫星信号受建筑物遮挡,会频发对时失败现象,同时一个台区其网内设备通常都在近千台,使用成本也会增加;三是提高网内设备自身的时间精度,如智能电能表等,采用带温度补偿的实时时钟主控制器,在出厂前都会进行多温度点测试校准,但存在实时时钟晶振年老化和备用电池失效等现象。这些现象造成配电场域网内的部分设备无法满足国家电网相关技术规范Q/GDW10354—2020中的时钟准确度要求(即在参比温度及工作电压范围内时钟准确度不应超过±0.5s/d),造成时钟超差,给营销一线人员的运维带来额外工作负担,同时也给配电场域网的数据采集率、阶梯电价抄核率、台区同期线损等指标的核算造成较大影响。本文主要分析基于HPLC通信的配电场域网时间精准同步策略。