简介:目的优选生地黄中环烯醚萜苷类成分的提取工艺条件,并考察温度对其成分含量变化的影响。方法以4种环烯醚萜苷类成分(梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、地黄苷A)含量为评价指标,通过单因素试验考察不同提取方法、提取时间、溶媒种类、温度、溶媒量对生地黄提取量的影响,并结合响应面法和Box-Behnken优化生地黄提取工艺参数;通过测定4种成分在不同温度下含量的变化,考察其热稳定性。结果生地黄环烯醚萜苷类成分提取最适条件为:加10倍量20%乙醇,浸渍36h,浸渍温度35℃。验证试验结果显示该条件下提取的4种环烯醚萜苷类成分总量均值为7.520mg·g~(-1),与预测值7.707mg·g~(-1)相比,RSD〈5%。热稳定性考察结果表明温度对生地黄环烯醚萜苷类成分含量影响较大,4种环烯醚萜苷类成分在加热8h内均发生了不同程度的降解。结论优选的环烯醚萜苷类成分提取工艺条件稳定可行,在提取液浓缩干燥过程中,为防止生地黄中环烯醚萜苷类成分的降解,应采用低温方法,避免长时间高温受热。
简介:目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法,测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的残留量,色谱枉为DB-624毛细管柱(60m×0.541mm,1.0μm),溶剂为二甲基亚砜,进样口温度为150℃,检测器温度220℃,氮气为载气,流量3.0mL/min。枉温为程序升温,起始温度为50℃,保持5min,以10℃/min的速率升至180℃,保持3min,再以20℃/min的速率升至200℃,保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。
简介:目的:建立火焰原子吸收分光光度法测定乳酸盐血滤置换液中钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)4种金属元素的含量。方法:采用火焰原子吸收分光光度法,钠、镁元素以氯化锶为掩蔽剂,钙元素以氧化镧为掩蔽剂,钾、钙、镁、钠4种元素分别于766.5、422.7、285.2、589.0nm波长处进行测定。结果:钾元素在0.2029~1.6228μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率(98.1±0.98)%;钙元素在5.0704~15.2100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(100.0±1.80)%;镁元素在0.0800~0.4000μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(100.4±1.60)%;钠元素在0.2044~1.6356μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率(100.7±1.91)%。结论:火焰原子吸收分光光度法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于乳酸盐血滤置换液的质量控制。
简介:【摘要】 目的 研究血清TT3,FT3,TT4,FT4以及TSH检测意义。方法 选择180例甲状腺功能异常患者,分为2组,其中甲状腺功能亢进患者90例,纳入研究1组,另外90例甲状腺功能减退患者纳入研究2组,同期选择90例健康体检人群,纳入对照组。均实施5项联合检测。结果 研究1组的FT3、FT4、TT3、TT4均更高,TSH更低,对比研究2组,对比对照组,均P<0.05;研究2组的FT3、FT4、TT3、TT4均更低,TSH更高,对比对照组得出P<0.05。应用5项联合检测的准确度,是96.66%(174/180)。结论 甲状腺功能异常应用5项联合检测的价值较高。