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  • 简介:甲胺磷(Methamidophos),是一种内吸性很强、兼有触杀和胃毒作用的高效有机磷杀剂,杀虫范围广,通常用作农药,又名多灭灵,其毒性强。接触后对人、动物和环境产生的危害十分严重。根据甲胺磷农药的物理化学及生物学特性,对其进行检测的常用方法有:色谱法、酶抑制法、免疫学方法等。本试验所采用的方法参考了GB/T5009.103-2003;并在此基础上进行了优化,获得了更为完善而快速的检测方法。

  • 标签: 甲胺磷 检测 优化 快速
  • 简介:本实验在加酸加热的条件下,水样中的甲醛与氨比西林直接反应,用乙醚提取反应产物,用反相高效液相色谱分离荧光检测器检测。甲醛在0.1~2.0μg/ml的浓度范围内线性相关系数达0.999以上,检出限可达0.01μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.65%,加标回收率为95.7%~106.0%。

  • 标签: HPLC 饮用水 甲醛
  • 简介:本文在国际方法的基础上,研究分析了采用一定浓度的硫酸溶液配制钼酸铵溶液,测定粮食等作物中的磷化氢的快速准确方法。实验得出结论:采用本方法35%硫酸溶液为介质配制钼酸铵溶液、反应时间20min于690nm波长下比色时,线性范围好、精密度高、灵敏度高且操作更加简洁快速,节省了实验中加入硫酸的步骤,从而简化了实验条件,加快了分析实验的速度。

  • 标签: 粮食作物 磷化氢 残留 钼酸铵 硫酸浓度
  • 简介:建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0~159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7~147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9~36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.

  • 标签: 氟苯咪唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 RSD 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:本文研究建立了大米中丙硫克百威及其代谢物的超高效液质质联用测定方法。大米样品经乙腈提取,中性氧化铝同相萃取小柱净化后,通过C18色谱柱分离,正离子扫描,以及多反应监测(MRM)方式对样品中丙硫克百威和克百威的残留量进行定性和定量的分析。该方法测定结果标准偏差为3.86%~6.58%,丙硫克百威及克百威最低检出限为5.0gg/kg,其结果稳定准确,符合残留检测要求。

  • 标签: 丙硫克百威 克百威 液质质联用
  • 简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。

  • 标签: 氯霉素 UPLC—MS—MS 抗生素残留 牛奶
  • 简介:目前我国食品中二氧化硫残留量的检测主要依据GB/T5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》,笔者通过对标准中测定方法的反复研究,并加以小小的改进,使得食品中二氧化硫的测定方法既简单易行,又减少了误差,提高了分析结果的准确性。

  • 标签: 食品 二氧化硫 残留量 方法 改进
  • 简介:建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5~30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8~360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.

  • 标签: 西洛他唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 检测限 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法.对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究.用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测.在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70~84.3%之间,相对标准偏差为3.0%~6.3%.

  • 标签: 恩诺沙星 环丙沙星 诺氟沙星 氧氟沙星 鳗鱼 高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:目的:建立氟氯两林钠中溶剂残留量(2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺)的测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为AgilentDB-1;程序升温;检测器为FID;载气为氮气;外标法计算含量。结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好(R=0.9996~0.9997),各溶剂回收率为97.6%~98.2%,检测限0.8μg/g~1.0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。

  • 标签: 气相色谱法 氟氯西林钠 溶剂残留量
  • 简介:研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有P=O和〉O键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。

  • 标签: 番茄酱 有机磷 基质诱导增强效应 溶剂标准曲线(SC) 番茄酱基质标准曲线(TMC)
  • 简介:建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2~317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5~348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。

  • 标签: 液固顶空气相色谱法 大口径毛细管柱 有机溶剂残留 双氢青蒿素
  • 简介:本文应用偏最小二乘法(PLS)同近红外漫反射光谱法结合,对颠茄粉末药品进行无损非破坏定量分析,建立了最佳的数学校正模型。讨论了光谱的预处理方法和主成分数对PLS定量预测能力的影响,并对预测集样品含量进行预测,得到了较为满意的结果。

  • 标签: 短波近红外光谱法 非破坏分析乘法(PLs)非破坏定量分析 颠茄粉末