简介:采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500,其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似,而其它样的近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。在吸收边前的弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强。在吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)的分裂变得更明显,950℃焙烧的样品,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4s)。这些特征表明,样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用的加强,使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4的形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高的分散性。其它所有样品中,钴主要以非化学计量的尖晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高到950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律。
简介:用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术,对碳纳米管进行了结构和物性的研究,压力达50.7GPa。在室温常压下,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似,其(002)衍射线的面间距为d002=0.3404nm,(100)衍射线的面间距为d100=0.2116nm。从高压X射线衍射实验看到,当压力升到8GPa以上,(002)线变宽变弱,碳纳米管部分非晶化。而当压力从10GPa或20GPa卸压至零,(002)线部分恢复。但当压力升至最高压力50.7GPa时,碳纳米管完全非晶化,而且这个非晶化相变是不可逆的。我们用Birch-Murnaghan方程拟合实验数据,得到体弹模量为K0=54.3±3.2GPa(当K’0=4.0时)。
简介:本文利用XAFS方法研究机械合金化方法制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比)合金中Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化。对于Fe100-xCux二元混合物,当x≥40时,Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc,但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变;与之相反,当x≤20时,Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构。XAFS结果还表明fcc结构的Fe100-xCux中Fe的无序因子σ(0.009A)比bcc结构的Fe100-xCux中的σ(0.081A)大得多;并且在同一机械合金化Fe100-xCux(x≥40)样品中Fe原子的σ(0.099A)比Cu原子的σ(0.089A)大。这表明机械合金化的Fe100-xCux样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体,而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区。
简介:用延展X光吸收精细结构光谱(EXAFS)研究了重金属Zn(Ⅱ)在水锰矿(Y-MnOOH)上吸附产物的微观结构及其吸附机制。结果表明,Zn(Ⅱ)-水锰矿体系中(pH7.5,0.1MNaNO3介质,25℃),Zn(Ⅱ)离子主要是通过Zn-O键结合到水锰矿固体表面上的,平均Zn-O原子间距为1.9984-0.010A(n=3)。同时,第二配位层(Zn-Mn相互作用)的EXAFS图谱解新证明存在两个典型的Zn-Mn原子间距,即R1=3.08±0.024A(n=3)和R2=3.54±0.018A(n=3)。这两个Zn-Mn原子距分别对应于水锰矿结构单元MnO6八面体与Zn水合离子ZnO多面体结合的两种方式,即边-边结合与角-角结合。边-边结合是较强的吸附位,Zn-Mn原子距较短(Rl=3.08A),吸附较不可逆。角-角结合是较弱的吸附位,Zn-Mn原子距较长(R2=3.54A),吸附较为可逆。宏观的吸附一解吸热力学实验表明Zn(Ⅱ)在水锰矿上的吸附是不可逆的,EXAFS结果指出这种不可逆性主要是由Zn水合离子中Zn0多面体与水锰矿结构单元MnO6八面体之间的边-边结合所导致的。
简介:X射线干涉测量技术是以非常稳定的亚纳米量级的硅单晶的晶格作为基本长度单位,以建立纳米级长度基准,从而实现纳米级精度的测量、校验等功能。由于其在纳米测量范围内的特殊优越性,因而近年来该技术得到了迅速发展。该技术的前提是X射线干涉技术的实现。根据X射线干涉的特点,并考虑到X射线的吸收特性,用单晶硅制出了LLL型X射线干涉器件。在北京同步辐射实验室(BSRL)4W1A束线上选择17.5Kev能量的同步辐射光进行了X射线干涉实验,在拍摄的底片上比较清楚地观察到了X射线干涉条纹。