简介:目的:研究超临界CO2萃取丁香油的工艺。方法:探讨了萃取釜压力并采用单因素法研究了分离釜Ⅰ压力对萃取效果的影响,确定了超临界CO2萃取丁香油的较优条件。并将丁香油的超临界CO2萃取法与传统的水蒸气蒸馏法进行比较,用GC-MS法对丁香油进行分离鉴定。结果:萃取釜压力范围为25-30MPa,较优的分离釜Ⅰ压力为14MPa左右,分离釜Ⅱ压力为5MPa,温度55℃左右。超临界CO2法收率为15%,水蒸气蒸馏法收率为4%,GC-MS分别鉴定出11种和8种化学物质,主要由丁香酚、乙酸丁香酯和β-石竹烯组成。结论:超临界CO萃取法用于提取丁香油具有时间短、收率高等优点,比传统的水蒸气蒸馏法更优越。
简介:目的:研究南五味子中主要的低极性化学成分。方法:用95%乙醇热提取南五味子,提取液用石油醚(沸程60~90℃)萃取得到石油醚部位。采用GC-MS法检测其主要成分,将测定结果与标准谱库对比分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。结果:从南五味子石油醚提取部位鉴定出47种化学成分,主要以倍半萜类化合物为主(占82.35%),脂肪酸及其酯类化合物次之(占5.8%)。其中含量最高的两个化合物为喇叭烯氧化物(Ⅱ)(22.71%)和别香橙烯氧化物(Ⅱ)(11.98%)。13种化学成分为首次从该属植物中发现。结论:与水蒸气蒸馏法、超临界CO2提取法、索式提取法相比,采用乙醇提取后石油醚萃取的方法获得的南五味子主要成分基本相同,但含量不同,且本研究提取的成分中脂肪酸和酯类化合物含量较低。
简介:目的对3个不同产地神农香菊挥发性化学成分进行分析比较。方法采用固相微萃取技术萃取神农香菊挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术进行分析,并用峰面积归一化法得出各组分的相对百分含量。结果3种生境下的神农香菊中均含有芳樟醇、1-甲基-4-(1-乙酰氧基-1-甲基乙基)-环己-2-烯醇、α-佛手柑油烯、(Z)-β-金合欢烯、大根香叶烯D等,不同生境下神农香菊中所含挥发性物质在种类和含量上变化较大。结论同生境地引种栽培的神农香菊中挥发性化学成分特征性突出,为神农香菊的科学种植提供了理论依据。
简介:目的:建立砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法:采用HP-5MS石英毛管柱,氦气为载气,100℃~180℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z136的离子;样品采用无水乙醇超声提取,外标法计算乙酸龙脑酯的含量。结果:乙酸龙脑酯在0.1036~0.6216mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)为97.37%,RSD为0.88%;检测限为10pg。结论:本法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠,可用于砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯含量的控制。
简介:目的考察研究15种汽油目标化合物,在不同火场情况下的不同燃烧残留基质中残留特点和存在规律。方法通过模拟混凝土、土壤和木材三种常见火场残留基质的不同燃烧情况和受灭火用水的影响,结合汽油水洗试验,利用气质联用/自动质谱去卷积分及鉴别系统(GC/MS/AMDIS)进行检测分析。结果混凝土、土壤和木材三种基质点燃至自然熄灭并未受外界因素影响下,能够全部检出15种目标化合物;在燃烧过程中并用水扑灭的情况下,混凝土和土壤中未检出2-甲基萘,而木材中未检出1,3-二甲基萘;在自然熄灭并用水冲洗情况下,混凝土和土壤中均未检出1,3,5-三甲苯、十二烷和1,3-二甲基萘,同时土壤中也未检出2-甲基萘,而木材中未检出十二烷和2,3-二甲基萘。此外,水洗实验表明汽油中1,3,5-三甲苯等9种目标化合物易受水洗损失。结论根据所考察的汽油目标化合物残留特点,可以在目标成分不完全检出的信息缺损条件下,为判定火场中汽油存在提供一定的依据。
简介:目的探求调控骨髓间质干细胞中药的共性。方法硅胶柱层析龟板活性部位浸膏,用石油醚-乙酸乙酯作洗脱剂,梯度洗脱,得到16个样品;采用MTT法研究了它们对rMSCs的增殖调控作用,根据总离子图的相似保留时间和相应峰面积,获得促进rMSCs的增殖的指纹图;同样根据它们的总离子图的相似保留时间和相应峰面积也获得了抑制rMSCs增殖的指纹图;用中药龟板提取物有效部位指纹图谱预测中药汤剂“四物汤”和“栽培红厚壳果仁”共7个样品。结果活性实验结果显示Ts-2、Ts-3、Ts-11、Ts-12、Ts-16能促进rMSCs的增殖作用(P〈0.05);Ts-4对rMSCs具有明显抑制作用,其他样品对rMSCs的增殖作用不显著(P〉0.05),不具统计学意义;龟板活性部位指纹图谱预测其他中药活性正确率为86%。结论这种以生物活性为基础的指纹图谱具有科学性,为寻找相似活性的中药提供新思路。
简介:Codfishisakindofabyssalfishspecieswithagreatvalueinfoodindustry.However,theflavorofcodfish,especiallytheunpleasantodor,hascausedseriousproblemsinitsprocessing.Toaccuratelyidentifythevolatilecompoundsincodfish,acombinationofsolidphasemicro-extraction(SPME)methodandsimultaneousdistillationextraction(SDE)methodwasusedtoextractthevolatiles.Gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)alongwithKovatsindices(KI)andauthenticstandardcompoundswereusedtoidentifythevolatiles.Theresultsshowedthatatotalof86volatilecompoundswereidentifiedincodfish,ofthem24wereextractedbySDE,69compoundsbySPME,and10compoundsbybothSDEandSPME.Seventyvolatilecompoundswerefoundtohavespecificodors,ofthem7typicalcompoundscontributedsignificantlytotheflavorofcodfish.Alcohols(i.e.,(E)-2-penten-1-oland2-octanol),esters(i.e.,ethylbutyrateandmethylgeranate),aldehydes(i.e.,2-dodecenalandpentadecanal)contributedthemosttofreshflavorwhilenitrogencompounds,sulphurcompounds,furans,aswellassomeketones(i.e.,2-hydroxy-3-pentanone)broughtunpleasantodor,suchasfishyandearthyodor.ItwasindicatedthatthecombinationofmultipleextractionmethodsandGC-MSanalysiscanenhancetheaccuracyofidentification,andprovideareferenceforthefurtherstudyonflavorofaquaticproducts.
简介:在实验室模拟虾夷扇贝保活流通过程,利用感官定量描述蒸熟扇贝柱在流通过程中气味感官品质的变化;利用GC-MS定量分析其挥发性气味成分的变化,并通过偏最小二乘回归分析建立感官分析与挥发性成分仪器分析之间的相关关系,建立PLSR模型。随机取流通过程中的样品,对模型进行验证,结果表明:筛选的9种气味描述词可将模拟的虾夷扇贝保活流通过程按照气味感官特征分为4个阶段,分别是1,2,3~4d及5~7d。从熟虾夷扇贝中共检测出82种挥发性成分。以筛选的4个感官描述词为响应,建立4种偏最小二乘回归模型,经交叉验证,4个模型的R2均大于0.98,预测R2均大于0.83。选取第4天的样品,成功预测其气味特征属于3~4d阶段。
简介:目的分析新种海洋放线菌株Pseudonocardiasp.SCSIO01299发酵代谢产物中的低极性组分,为充分利用海洋菌株资源提供依据。方法采用GC-MS法对菌株发酵液、菌丝体提取物分别进行分析。用面积归一化法确定各组分相对含量,根据质谱数据鉴定色谱峰对应化合物的结构。结果经GC-MS分析,发酵液中共检出39个成分,其中25个是发酵后产生的化合物(含烃类9个,酯类9个,脂肪酸3个,醇类、酮类、醛类和芳香类各1个);菌丝体提取物中共检出41个化合物(含空白培养基中未检出的化合物23个,酯类、烃类、脂肪酸、酮类、醛类分别为11、7、2、2、1个)。该新菌株所产生的低极性组分中含量较高的物质有:角鲨烯(8.86%)、双(2-乙基己基)邻苯二甲酸二酯(8.55%)、二十烷(8.07%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯(8.01%)、五十四烷(5.28%)、三十二烷(4.86%)、9Z-十八烯酸(2.55%)等,均为首次从该菌中检出。结论该菌能产生结构丰富的化合物,有很大的研究价值。
简介:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对酱香、浓香、凤香和清香4种香型名酒的挥发性香味成分进行分析和比较.结果显示:酱香型名酒的醛酮类化合物含量最高,浓香型和凤香型名酒的脂类化合物含量最高,清香型名酒的醇类化合物含量最高.酱香型名酒的主要挥发性香气成分依次为乙醇(相对含量为50.61%)、乙酸乙酯(相对含量为8.33%)、1,1-二甲氧基乙烷(相对含量为7.79%)和已酸乙酯(相对含量为4.19%);浓香型名酒和凤香型名酒的主要挥发性香气成分相似,依次为已酸乙酯(相对含量分别为36.57%和38.41%)、乙醇(相对含量分别为36.04%和32.34%)、丁酸乙酯(相对含量分别为5.44%和4.30%)及乙酸乙酯(相对含量分别为3.29%和4.04%);清香型名酒的主要挥发性香气成分依次为乙醇(相对含量为71.36%)、乙酸乙酯(相对含量为11.01%)和1,1-二甲氧基乙烷(相对含量为3.82%).
简介:WithagreatdifferenceintherapeuticeffectsofMahuang(MH,thestemsofEphedrasinica)andMahuanggen(MHG,therootsofEphedrasinica),chemicaldifferencesbetweenMHandMHGshouldbeinvestigated.Inthepresentstudy,gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)-basedplantmetabolomicswasemployedtocomparevolatileoilprofilesofMHandMHG.TheantioxidantactivitiesofvolatileoilsfromMHandMHGwerealsocompared.32differentialchemicalmarkerswereidentifiedaccordingtothevariableimportanceintheprojection(VIP)valueoforthogonalpartialleastsquaresdiscriminantanalysis(OPLS-DA)andPvalueofMann-Whitneytest.Amongthem,chemicalmarkersoftetramethylpyrazine(TMP)andα-terpineolwerequantified.TheircontentsweremuchhigherinmostMHsamplescomparedwithMHG.TheantioxidantassaydemonstratedthatMHhadsignificantlyhigherfreeradical-scavengingactivitythanMHG.AlthoughMHandMHGderivedfromthesamemedicinalplant,therewasmuchdifferenceintheirvolatileoilprofiles.MHsampleshadsignificantlyhighercontentoftworeportedpharmacologicallyimportantchemicalmarkersofTMPandα-terpineol,whichmayaccountfortheirdifferentantioxidantactivities.