简介:目的评定超高液相色谱.串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度(6.16ng/mL)、中浓度(97.94ng/mL)和高浓度(398.02ng/mL)26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05ng/mL(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。
简介:摘要:目的:建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法:洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解,在PH3~4条件下,用2mL氯仿:异丙醇(9:1)提取两次,合并两次提取液,于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解,采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果:该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg(r=0.997),检出限和定量限皆为0.05ng/mg,日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%,准确度为90.5%~96.4%。结论:建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单,经济实用,成本较低,不需要借助其他特殊的装置就能完成,适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。
简介:摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化,寻求差异脂质代谢物,初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法,采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房(ICU)明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行血清脂质代谢产物分析,并对质控样本进行基峰图(BPC)分析,验证实验的重复性;运用Student-t检验和差异倍数(FC)分析筛选差异脂质代谢物,判断其表达变化趋势;运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)观察两组样本整体分布情况,评价模型准确性,并结合变量权重值(VIP)选取差异显著的脂质代谢物;最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好,实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X=0.511,表示模型可靠;OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y=0.954,预测能力Q2=0.913,亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础,结合VIP>1,共筛选得到72个差异脂质代谢物,结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果,指认出24个可识别的差异脂质代谢物,其中磷脂酰乙醇胺(PE)8个,溶血磷脂酰胆碱(LPC)7个,磷脂酰胆碱(PC)6个,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)2个,磷脂酰丝氨酸(PS)1个。与健康对照者相比,脓毒症患者大部分脂质分子表达下调,包括PC、LPC、LPE和部分PE,而部分PE和PS则表达上调,主要与甘油磷脂中的PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)和LPC(18∶1)代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著,差异脂质分子PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)、LPC(18∶1)可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。
简介:摘要:建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离,以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系,相关系数r≥0.99;样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LQD)均为1.0μg/kg;在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%,(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点,适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。
简介:目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物(M1)、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物(M2)、桂哌齐特-吡咯烷衍生物(M3)、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物(M4)和3-O-去甲基-桂哌齐特(M5)。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。
简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。
简介:应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(R2=0.998),回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.
简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。
简介:摘要:目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法,并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标,50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干,最后通过流动相复溶进样分析;采用菲罗门Gemini C18色谱柱(规格3 μm,50*4.6 mm);流动相为(0.1%甲酸)2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈;梯度洗脱;流速为0.6 mL·min-1;离子源为电喷雾离子源(ESI);检测方式:正离子检测;扫描方式为多反应监测(MRM);定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼),m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果:血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好,最低定量限均为0.05 μmol·L-1,吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD
简介:【摘要】目的:分析HPLC-MS/MS法检测中药制剂中三种非法添加化学药品;方法:使用高效液相色谱法(包括DAD检测器)和SHISEIDO C18色谱柱初筛并测定目标物含量,再通过液质联用方法进行目标物结构确认。实验中使用Dikma SpursilC18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果:非法添加物曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦在浓度0.005~0.2 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,平均回收率为98.3%、98.8%、99.1%,RSD均≤1.0%(n=62)。结论:采用HPLC-MS/MS法检测中药制剂中的曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦等三种非法添加物是一种有效且可靠的分析方法。
简介:在1954年2月11日,有Ms7.3的地震发生在Hexi走廊的Shandan县,韦斯特中国。它是在在1949以后的西北中国的第一大地震。地震留给了47个人死者,伤害的332个人和几万个人无家可归者;将近7277座大楼被损坏或崩溃并且性质损失在不平的估计是超过10亿Ynan(RMB)。在meizoseismai区域,紧张是,Hongsihu盆和Shandan县是最严重的损坏,并且在Shandan,地震受灾的区域是4800km2。在纸,简短介绍被介绍给Shandan地震,包括基本参数,地震紧张的分发和自然环境。造破坏的特征特别地被讨论,地震灾难分发analysed.Finally展示,经济损失评估也是,象对地震和灾难减小的保护的含意一样的地震损坏,经验和课同样多的原因被总结。
简介:Analysisofforeshocksequenceofthe1975HaichengearthquakeofMs7.3Zhao-RongZUO(左兆荣);Jian-PingWU(吴建平)andZhi-LingWU(巫志玲)(Instituteof...