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  • 简介:目的为了更好满足临床检测要求,进行了血浆中对乙酰氨基酚及咖啡因的LC—MSMS定量方法学研究。方法本研究样品分析所用LC—MSMS系统由WATERS-2690,SymmetryC183.5μm、4.6mm(ID)x100mm(L)色谱柱、API-3000构成。LC接口采用电喷雾离子源,质谱扫描方式为多反应监测(MRM),对下面离子进行正离子扫描:咖啡因m/z194.9-138.0,

  • 标签: 对乙酰氨基酚 定量测定 咖啡因 MS法 LC 血浆
  • 简介:目的评定超高液相色谱.串联质谱法(UPLC-MSMS)测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MSMS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度(6.16ng/mL)、中浓度(97.94ng/mL)和高浓度(398.02ng/mL)26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05ng/mL(P=95%,k=2)。结论UPLC-MSMS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MSMS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

  • 标签: 不确定度 26-OH-PD UPLC-MS/MS 尿样浓度
  • 简介:摘要:目的:建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法:洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解,在PH3~4条件下,用2mL氯仿:异丙醇(9:1)提取两次,合并两次提取液,于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解,采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果:该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg(r=0.997),检出限和定量限皆为0.05ng/mg,日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%,准确度为90.5%~96.4%。结论:建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单,经济实用,成本较低,不需要借助其他特殊的装置就能完成,适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

  • 标签: 毛发 Δ9-四氢大麻酚 液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘 要:本文构建多种OPEs液液萃取与GC-MS/MS结合方法,同时选择内标法开展定量处理。本方法提取溶剂选择乙酸乙酯,基于优化条件,其定量限在0.1ug/kg—1.4ug/kg范围内,检出限在0.031ug/kg—0.4ug/kg范围内。该方法精准、快速、简便,在酒中OPEs检测方面具有良好适用性。

  • 标签: GC-MS/MS法 OPEs 测定方法
  • 简介:摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化,寻求差异脂质代谢物,初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法,采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房(ICU)明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行血清脂质代谢产物分析,并对质控样本进行基峰图(BPC)分析,验证实验的重复性;运用Student-t检验和差异倍数(FC)分析筛选差异脂质代谢物,判断其表达变化趋势;运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)观察两组样本整体分布情况,评价模型准确性,并结合变量权重值(VIP)选取差异显著的脂质代谢物;最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好,实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X=0.511,表示模型可靠;OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y=0.954,预测能力Q2=0.913,亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础,结合VIP>1,共筛选得到72个差异脂质代谢物,结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果,指认出24个可识别的差异脂质代谢物,其中磷脂酰乙醇胺(PE)8个,溶血磷脂酰胆碱(LPC)7个,磷脂酰胆碱(PC)6个,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)2个,磷脂酰丝氨酸(PS)1个。与健康对照者相比,脓毒症患者大部分脂质分子表达下调,包括PC、LPC、LPE和部分PE,而部分PE和PS则表达上调,主要与甘油磷脂中的PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)和LPC(18∶1)代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著,差异脂质分子PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)、LPC(18∶1)可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

  • 标签: 脓毒症 脂质组学 生物标志物
  • 简介:摘要:建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离,以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系,相关系数r≥0.99;样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LQD)均为1.0μg/kg;在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%,(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点,适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。

  • 标签: QuEChERS UPLC-TQS 苯并咪唑 大环内酯 青霉素
  • 简介:目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物(M1)、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物(M2)、桂哌齐特-吡咯烷衍生物(M3)、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物(M4)和3-O-去甲基-桂哌齐特(M5)。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 甲磺酸桂哌齐特 代谢产物
  • 简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。

  • 标签: 法医毒物分析 高效液相色谱-串联质谱法 安眠镇静药物 固相萃取 尿液
  • 简介:应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(R2=0.998),回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 常见毒品 代谢物 吸毒检测
  • 简介:摘要目的探讨LC-MS/MS法对人血浆中的西格列汀浓度进行测定及药物动学研究。方法选取人血浆样品,使用乙酸乙酯进行提取,再选用ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱,以乙腈-10mmol/L的醋酸铵溶液作为流动相,流动相的流速设置为0.30mL/min,使用电喷雾离子化源与正离子方式监测多反应监测扫描方式,并进行定量分析。结果血浆中西格列汀批内、批间的精密度<15%,准确度为93.1%~105.4%。结论LC-MS/MS法能够快速、准确的测定人血浆中的西格列汀浓度,值得在西格列汀的浓度检测及药物动力学研究中应用。

  • 标签: LC-MS/MS法 西格列汀浓度 药物动力学
  • 简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。

  • 标签: LC-Ms/Ms 蜂蜜 氯霉素残留
  • 简介:摘要:目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法,并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标,50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干,最后通过流动相复溶进样分析;采用菲罗门Gemini C18色谱柱(规格3 μm,50*4.6 mm);流动相为(0.1%甲酸)2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈;梯度洗脱;流速为0.6 mL·min-1;离子源为电喷雾离子源(ESI);检测方式:正离子检测;扫描方式为多反应监测(MRM);定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼),m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果:血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好,最低定量限均为0.05 μmol·L-1,吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD

  • 标签: 吉非替尼 伊马替尼 液相色谱串联质谱法 含量测定
  • 简介:【摘要】目的:分析HPLC-MS/MS法检测中药制剂中三种非法添加化学药品;方法:使用高效液相色谱法(包括DAD检测器)和SHISEIDO C18色谱柱初筛并测定目标物含量,再通过液质联用方法进行目标物结构确认。实验中使用Dikma SpursilC18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果:非法添加物曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦在浓度0.005~0.2 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,平均回收率为98.3%、98.8%、99.1%,RSD均≤1.0%(n=62)。结论:采用HPLC-MS/MS法检测中药制剂中的曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦等三种非法添加物是一种有效且可靠的分析方法。

  • 标签: HPLC-MS/MS法 检测 中药制剂 三种 非法添加化学药品
  • 简介:摘要:随着我国电网的快速发展,带电作业技术已经成为我国输配电线路维护、电网设备检测和维护的重要手段。但是,带电作业也是一项非常危险的工作。高强度电场、瞬态电击和稳态电击的存在,以及运行中的短路空气间隙放电时刻威胁着带电作业人员的安全,因此带电作业的安全防护成为带电作业顺利实施的关键。目前,我国带电作业人员的安全主要依靠具有丰富实践经验的专门监管人员的监管和操作人员的自觉。在实际操作过程中,由于现场操作点多面广,工作繁重,操作人员容易疲劳,注意力不集中,容易违反操作规程,忽视安全距离,导致安全事故发生。

  • 标签: 输电带电作业 TOF 安全距离 实时监测 预警系统
  • 简介:在英语中,Mr,Mrs,Ms和Miss均可用作称呼名词.但所指对象不同,用法也不一样。

  • 标签: MR MRS MS MISS 用法 初一
  • 简介:在1954年2月11日,有Ms7.3的地震发生在Hexi走廊的Shandan县,韦斯特中国。它是在在1949以后的西北中国的第一大地震。地震留给了47个人死者,伤害的332个人和几万个人无家可归者;将近7277座大楼被损坏或崩溃并且性质损失在不平的估计是超过10亿Ynan(RMB)。在meizoseismai区域,紧张是,Hongsihu盆和Shandan县是最严重的损坏,并且在Shandan,地震受灾的区域是4800km2。在纸,简短介绍被介绍给Shandan地震,包括基本参数,地震紧张的分发和自然环境。造破坏的特征特别地被讨论,地震灾难分发analysed.Finally展示,经济损失评估也是,象对地震和灾难减小的保护的含意一样的地震损坏,经验和课同样多的原因被总结。

  • 标签: 地震强度 建筑损伤 地震损伤 1954年
  • 简介:Analysisofforeshocksequenceofthe1975HaichengearthquakeofMs7.3Zhao-RongZUO(左兆荣);Jian-PingWU(吴建平)andZhi-LingWU(巫志玲)(Instituteof...

  • 标签: SEISMIC active ANOMALY EARTHQUAKE prediction CONSTITUTIVE