简介:摘要目的建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法。方法采用Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)的色谱柱;流动相乙腈—0.3%磷酸(1585,V/V,用三乙胺调pH2.5);紫外检测波长为302nm;柱温40℃;流速0.8mL•min-1。结果MTX在0.1~100.0μg•mL-1质量浓度内线性关系良好,Y=0.2+30174X,r=0.9994;MTX低、中、高(0.25μg•mL-1、12.50μg•mL-1、100.00μg•mL-1)3种浓度的平均回收率分别为104.0%、102.3%、102.5%。日内、日间RSD均<3%,最低血清检测浓度50ng•mL-1。结论高效液相色谱法测定甲氨喋呤的血药浓度灵敏度高,结果准确可靠,操作简便,能满足MTX血清浓度的测定。
简介:建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵液中RakicidinB含量的HPLC方法。采用液相色谱系统(HPLC)Agilent1260infinifty,色谱柱:SyncronisC18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:RakicidinB浓度范围在30-600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵液样品的加样回收率为99.2-105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(〈3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于RakicidinB发酵、提炼及纯化过程的含量测定。
简介:摘要天然药物中的许多成分没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收,ELSD能够对其不经衍生进行检测。在这些天然药物分析中随着ELSD的发展和普及,HPLC—ELSD已逐渐取代了高效液相色谱法-紫外吸收检测器(HPLC—UV)和高效液相色谱法-红外吸收检测器(HPLC—RI)。本文将选取甾体皂甘类和银杏内酯两种药物进行综述并作出总结。
简介:摘要:目的:用高效液相色谱法对阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量进行测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以 0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用 2 mol/L的氢氧化钾调节 pH值至 5.0) -乙腈(体积比 97.5∶2. 5)为流动相,流速为 1.0 mL/min,检测波长为 220 nm,柱温 30 ℃,进样量 20 μL。结果:阿莫西林质量浓度在 0.1~ 1 mg/mL( r=0.999 9,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;阿莫西林的平均含量为 103.9%, RSD为 0.6%( n=6),平均加样回收率为 99.93%, RSD=0.92%,检测限为 1 ng。结论:用高效液相色谱法对阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量进行测定,精密度、重复性良好,结果准确可靠。
简介:摘要目的建立HPLC(高效液相色谱)法诺氟沙星含量的测定方法。方法采用HPLC法,Dionex色谱柱C18(5μ,250×4.6mm),流动相为甲醇,流速为1.0ml?min-1,检测波长为285nm。结果诺氟沙星在0.20053mg?mL~2.0053mg?mL之间时出现良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率达到99.85%,检测限达到0.005ng。结论HPLC法操作简便、精准快速、重复性高,可以被用以有效控制诺氟沙星的质量。
简介:摘要目的对中国药典2015版硫酸庆大霉素C组分测试方法—蒸发光低温分流法实验条件进行摸索,旨在建立一个操作简单,质量可控,重现性好的硫酸庆大霉素C组分测定方法。方法通过高效液相色谱对硫酸庆大霉素C组分进行测试,优化液相色谱参数条件。本实验对不同色谱分离条件流路、色谱柱、流速、电压稳定等多种影响因素进行了优化实验。通过比较不同条件下各组分的响应值、分离效果及分离时间等,选择最优仪器条件。结果实验表明,流动相0.2mol/LTFAMeOH(964),pH0.76;色谱柱月旭科技,LP-C18,4.6mm*250mm,5μm;流速1.2ml/min,进样体积20μl;检测器温度50℃,载气压力3.5bar,蒸发光检测器ELSD须保持电压稳定,最好连接稳压器。在该实验条件下,硫酸庆大霉素标准品溶液各组分分离度≥1.5;西索米星对照品信噪比>20;小诺霉素标准品溶液5针峰面积RSD≤2.0。结论本研究采用蒸发光低温分流法测定硫酸庆大霉素C组分,能使硫酸庆大霉素各组分得到较好分离,质量可控,重现性较好。
简介:摘要:目的: 测定银黄颗粒剂中绿原酸的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈 -0.4%磷酸溶液( 10:90),流速: 1.0 mL/min,检测波长: 327 nm,进样体积: 20 μL。结果:银黄颗粒中的绿原酸所含的平均含量为 0.31%。结论:经过测定银黄颗粒中绿原酸含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好,可作为银黄颗粒质量标准的参考依据。