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  • 简介:建立鸡肉糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 鸡肉
  • 简介:运用硝酸还原酶法和自动生化分析仪分别测定了48例糖尿病人和32例正常人血浆糖、蛋白及无机成分水平的变化.结果表明DM病人血浆中葡萄糖水平明显高于正常人(P<0.01),DM病人血浆的NO、总蛋白、白蛋白、球蛋白、镁、铁的水平则明显低于正常人(P<0.01).血钙水平在两组间无明显差异.

  • 标签: 糖尿病 蛋白 无机成分.
  • 简介:本文建立了气相色谱法测定蜂蜜8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜
  • 简介:磷元素的激发波长短,纯净钢磷元素的百分含量低,准确测量存在一定难度。通过辉光放电发射光谱法对纯净钢磷元素含量进行测定。对测定过程中分析不确定因子进行相应不确定度的评定和计算,找出影响结果最大的不确定因素。评定结果表明,辉光放电发射光谱法测定纯净钢磷元素含量能满足分析准确度的要求,可应用于中低合金钢中低含量磷元素的快速定量分析。

  • 标签: 不确定度 不确定评定 辉光放电发射光谱法 纯净钢
  • 简介:应用薄层色谱—紫外分光光度法对闽产柑桔皮橙皮苷含量进行分析。该方法准确,平均回收率为99.2%,RSD为1.71%。实验结果表明,其中福桔橙皮苷含量最高。这为福建省丰富的柑桔皮类资源的综合开发利用提供了科学依据。

  • 标签: 薄层色谱—紫外分光光度法 橙皮苷 福桔 甜橙 芦柑
  • 简介:本文探讨了牙本质龋损胶原蛋白的变化持点,为临床牙本质龋的预防与治疗提供参考依据.实验采用氨基酸自动分析仪测量正常和二层龋坏牙本质龋胶原蛋白18种氨基酸含量,结果表明:(1)正常与内层龋坏牙本质胶原蛋白18种氨基酸含量无明显差别(P>0.05).(2)外层龋坏牙本质胶原蛋白除甘氨酸明显增高外,其余氨基酸含量明显低于正常及龋坏内层牙本质的胶原蛋白(P<0.05).说明牙本质发生龋损时,内层龋坏牙本质的胶原蛋白在其氨基酸含量及构成比上无显著改变,同正常牙本质胶原蛋白-样为Ⅰ型胶原;而外层龋坏牙本质的胶原蛋白则发生了明显变化,非Ⅰ型胶原.本文研究结果同时也说明作为生命科学研究重要组成部分临床医学一个分支的口腔医学和分析仪器有着密切的关系,自动生化分析仪器氨基酸自动分析仪在口腔医学的研究中有看重要意义.

  • 标签: 牙本质 胶原蛋白 氨基酸 测定 龋损 自动分析仪
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文研究了在聚乙二醇2000(PEG)硫酸铵双水相体系,溶液酸度、盐的浓度、PEG浓度、表面活性剂类型、加入金属离子等因素对常见食用色素赤鲜红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、落日黄萃取率的影响。测定了各色素在纯水相和PEG相的吸收光谱。利用双水相体系测定了苋菜苋菜红的含量。

  • 标签: 双水相体系 食用色素 萃取 测定
  • 简介:当植物受到植食者为害后,能够迅速合成并释放出一些挥发性物质,进而吸引植食者天敌,达到控制虫害的目的.大量的研究表明,茉莉酸信号路径在调节植物释放挥发物的过程中发挥了重要作用.然而,最近的研究表明,外来入侵刺吸式昆虫如烟粉虱,能通过激活植物体内的水杨酸信号路径,同时还能抑制茉莉酸信号路径.那么,水杨酸信号路径是否在刺吸式昆虫诱导植物释放挥发物吸引天敌过程中发挥重要作用?我们分别以拟南芥和番茄作为模式植物,研究经烟粉虱取食为害后的野生型植株以及不同信号路径突变体植株对丽蚜小蜂的嗅觉行为反应.研究结果表明,烟粉虱为害120h后的野生型拟南芥或番茄植株均能够显著吸引丽蚜小蜂.当茉莉酸路径被抑制时,烟粉虱为害后的拟南芥(dde2-2)或番茄(def-1和spr-2)植株同样显著吸引丽蚜小蜂;但是当水杨酸路径被抑制后,烟粉虱为害后的拟南芥(NahG和npr-1)或番茄(NahG)植株则并未吸引丽蚜小蜂.植物激素分析结果表明,烟粉虱能够诱导拟南芥或番茄植株内源水杨酸含量显著增加,但内源茉莉酸的含量则并未变化.因此,我们认为水杨酸信号路径在调控烟粉虱诱导植物间接防御过程中发挥重要作用.

  • 标签: 刺吸式昆虫 烟粉虱 水杨酸信号路径 丽蚜小蜂
  • 简介:介绍了简易可行的实验装置,采用砷化氢分离川,碘吸收溶液吸收,砷钼蓝分光光度法测定铁矿石的砷含量,并考虑了砷化氢发生分离的最佳酸度,显色反应的适宜条件,以及共存离子的干扰,提出了相关的实验条件和分析方法,通过该方法分析铁矿石的砷含量,其方法简单,结果稳定。

  • 标签: 铁矿石 碘吸收溶液 砷钼蓝 分光光度法.
  • 简介:目的:建立高效、准确的氟曲马唑乳膏氟曲马唑含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,外标法定量。色谱条件:采用AglientEclipseXDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钠溶液(70:30)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温40℃,检测波长:220nm。结果:氟曲马唑浓度在20.03μg·mL-1~400.56μg·mL-1的范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;平均回收率(n=9为99.81%),供试品溶液在24h内稳定。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于测定氟曲马唑乳膏的氟曲马唑的含量,为其质量控制提供保证。

  • 标签: 氟曲马唑乳膏 氟曲马唑 高效液相色谱法
  • 简介:研究了以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为固体缓冲剂.以Cd为内标.电弧发射光谱法测定多目标地球化学土壤样品的钼。方法的检出限为0.02μg/g(3S),方法的精密度(RSD)为6.59~11.36%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。本方法已用于10000多件样品的分析.取得满意的结果。

  • 标签: 发射光谱法 多目标地球化学 土壤样品
  • 简介:本文对钛厂回收副产物高纯四氯化硅的9种金属杂质进行了测定。采用密封针管取样,转移塑料挥气瓶,恒温水浴锅控制温度(57℃)通入干燥惰性气体(N2),在塑料挥气瓶挥去基体四氯化硅,富集的金属加入硝酸转变成溶液后定容,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定其中Pb、Zn、Mn等9种微量金属杂质。用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。样品的加标回收率为98.15-102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-3.5%,检出限为0.009-0.051μg/L。

  • 标签: 高纯四氯化硅 ICP-MS 金属杂质
  • 简介:建立食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:本文叙述了采用Gc辅以Gc—IR技术研究低分子醛试剂的质变行为和单分子醛含量的测定方法。实验结果表明,购自市售因久置聚合而变质的低分子醛试剂,其中单分子醛含量远低于商品标称值。

  • 标签: GC GC-IR ALDEHYDE REAGENTS POLYMERS
  • 简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱和质谱,对谱进行分析归纳,判断紫杉醇粗品主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:应用γ-PGA制剂(固体含γ-PGA8%,液体含γ-PGA3.5%),以圆盘造粒、掺混包裹两种结合方式生产不同γ-PGA浓度的复混肥,在肥料生产当日及存放30天,90天,180天分别测定肥料中γ-PGA含量及其物理性质,探讨复混肥γ-PGA的稳定性及γ-PGA对肥料物理性状的影响。结果表明,不同时段复混肥γ-PGA含量相对稳定,但因不同加工工艺过程导致γ-PGA的检出率存在较大差异,其中,采用包裹肥料方式,检出率明显较高。γ-PGA对复混肥物理性状也有一定影响,采用造粒方式含γ-PGA复混肥无粉尘、无结块等现象,采用包裹方式含γ-PGA复混肥虽存在少量粉尘、结块等问题,但不至于影响肥料中γ-PGA含量,说明生产含γ-PGA复混肥以包裹方式相对较好。

  • 标签: 聚谷氨酸(γ-PGA) 高效液相色谱 复混肥
  • 简介:本文通过对调味梅在适宜PH值及盐度下调味梅微生物滋生情况进行分析,掌握关键微生物,并通过对糖度的调节对关键微生物滋生进行控制,进而保证食品卫生安全。

  • 标签: 调味梅 微生物 安全卫生 控制
  • 简介:探讨了顶空气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物的影响因素,确定含盐量为3g/10mL,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验的最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L的城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机物,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全的尾水消毒工艺。

  • 标签: 顶空气相色谱质谱 污水厂 挥发性有机物