学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:摘 要:目的:采用高效液色谱串联质谱法 (HPLC - MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法:试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析,再利用固萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜,固定相采用 Sepax C18-H( 2.1mm * 150mm, 3.0- μm)色谱柱,流动主要以甲醇 - 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱,通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果:麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10~ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967),标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%~ 101.6%和 0.4%~ 1.7%之间,其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论:该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定,具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词: HPLC-MS/MS;土壤;麦穗宁;残留

  • 标签:
  • 简介:摘要目的寻找并鉴定肥胖高尿酸血症的共性代谢物,探讨肥胖症引起高尿酸血症的原因。方法采用GC-MS方法对高尿酸血症合并肥胖患者、单纯肥胖及健康人尿液标本进行代谢轮廓分析得到原始数据,并对于原始数据MPP分析,获取三组尿液中的共性差异性代谢产物。结果通过质谱分析和数据库检索筛选并鉴定出2,3-二羟丁酸、赤藓糖醇、硬脂酸、2,3,4-三羟基丁酸、D-葡萄糖酸、1-单棕榈酸等6种差异性代谢产物。结论2,3-二羟丁酸、赤藓糖醇、硬脂酸、2,3,4-三羟基丁酸、D-葡萄糖酸、1-单棕榈酸等6种差异代谢物可能是肥胖引起高尿酸血症的原因。

  • 标签: 高尿酸血症 肥胖 代谢组学
  • 简介:摘要:建立一种快速测定韭菜中苯醚甲环唑残留量的方法,样品用乙腈提取,经过 QuEChERS法净化,使用液串联质谱仪测定韭菜中苯醚甲环唑的浓度。结果表明:乙腈提取后,经过 QuEChERS法净化,液串联质谱仪测定韭菜中的苯醚甲环唑方法标准曲线线性良好,最低检出限为 2.2ng/mL,回收率为 92.0%~ 105.3%, RSD值为 1.3%~ 4.7%。该方法操作简便、分析时间短,具有较好的精密度和准确度。

  • 标签: 苯醚甲环唑 QuEChERS法 液相串联质谱
  • 简介:摘要:采用电感耦合等离子体质谱法测定地表水中钒,在 0μg/L -100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数高于 0.9999。对三份不同浓度的钒元素水样进行测定,结果的相对标准偏差为 1.2%-2.1%,空白水样的加标回收率为 93.8%-95.2%。该方法对标准样品的测定结果在不确定度范围内。 ICP-MS具有高灵敏度、高精度、低检出限等特点,能快速测定出地表水中的钒元素。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 钒元素 水质
  • 简介:摘要目的建立同位素稀释超高效液色谱串联质谱(ID-UPLC-MSMS)同时测定血清中5种脂溶性维生素的方法,以满足临床检测多种脂溶性维生素的需要。方法选取2019年4月至2019年8月间上海市第十人民医院的血清样本并通过萃取法提取脂溶性维生素,采用ID-UPLC-MSMS进行检测,参照美国临床和实验室标准协会(CLSI)的相关文件,对该方法进行性能验证。结果提出并成功验证了ID-UPLC-MSMS快速检测血清中多种脂溶性维生素的方法,该方法的检测线性范围分别为维生素A(VA):25~2 500 μg/L,25-羟基维生素D2[25(OH)D2]: 2~200 μg/L, 25-羟基维生素D3[25(OH)D3]:2~200 μg/L,维生素E(VE):0.25~50 mg/L,维生素K1(VK1):0.1~20 μg/L。5种分析物的批内和批间精密度标准偏差均在±15%以内,25(OH)D2和25(OH)D3标准品测试结果的正确度为96.44%~102.37%。结论采用ID-UPLC-MSMS法同时测定5种脂溶性维生素,方法学性能满意,结果准确可靠,适合临床样本分析。

  • 标签: 维生素类 色谱法,高压液相 串联质谱法
  • 作者: 张汝姣 何阳阳 姜栋 刘少飞 张宇佳 郑稳生 吴松 荆志成
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2020-08-10
  • 出处:《中华心血管病杂志》 2020年第06期
  • 机构:河北大学临床医学院,保定 071000 ,中国医学科学院 北京协和医学院 国家心血管病中心 心血管疾病国家重点实验室 阜外医院 100037 ,中国医学科学院 北京协和医学院 药物研究所 药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室 100050 ,中国医学科学院 北京协和医学院 药物研究所 天然药物生物活性物质与功能国家重点实验室 100050 ,河北大学临床医学院,保定 071000;中国医学科学院 北京协和医学院 北京协和医院心内科 100730
  • 简介:摘要目的建立一种基于高效液色谱串联质谱技术的测定大鼠血浆中伐地那非浓度的方法,并评估其可行性。方法采集正常Sprague-Dawley大鼠血浆样本。采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80 A色谱柱(2.0 mm×50 mm,4 µm),柱温30 ℃,流动A为0.1%甲酸水溶液,流动B为0.1%甲酸乙腈溶液,流速为0.4 ml/min;质谱采用API 4000Qtrap三重四极杆质谱仪的正离子多反应监测模式监测,伐地那非和内标监测离子质荷比分别为489.3(Q1通道)/151.2(Q3通道)和466.4(Q1通道)/234.2(Q3通道);西沙必利为内标,检测大鼠血浆中添加的伐地那非浓度。然后评估该方法检测伐地那非浓度的专属性、线性及定量范围、精密度和准确度、基质效应、稳定性。结果在选定的色谱和质谱条件下,伐地那非和内标的保留时间分别为2.62和2.80 min,峰形良好。该方法在0.2~200 ng/ml浓度范围内线性良好。该方法检测伐地那非的批内精密度(%CV)和准确度(%DEV)分别在1.5%~9.7%和-6.8%~6.6%之间。批间精密度和准确度分别在3.1%~8.4%和-3.7%~4.6%之间。均在要求的范围内。本样品处理方法,伐地那非的提取回收率在88.2%~104.6%之间,符合提取回收率的考察要求。该样品处理方法,伐地那非各质控浓度经内标归一化的基质效应因子(MF)分别为1.04、0.85、1.04,变异系数(%CV)在1.7%~10.7%之间,符合基质效应的考察要求。伐地那非的短期稳定性、长期稳定性、4次冻融循环稳定性的偏差都在±15%以内,变异系数均在5%以内。结论本研究建立的高效液色谱串联质谱法特异性好、准确性高,可用于检测大鼠血浆伐地那非浓度。

  • 标签: 高血压,肺性 伐地那非 高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度
  • 简介:摘 要:建立色谱 - 质谱 法测定土壤中 18 种苯胺类化合物 的方法,确定方法适用的目标物, 系统地优化了提取液酸碱度 、提取温度等条件 。该方法机械化程度高、 环境污染小,准确度高,满足土壤中苯胺类化合物 的分析要求。

  • 标签: 土壤 苯胺类化合物 气相色谱 - 质谱 法
  • 简介:摘要:众所周知,色谱仪在物质检测过程重要的检测设备,色谱仪生产厂家多,色谱工作站各不相同,因此在检定过程中会遇到各种问题。本文针对色谱仪检定中经常遇到的问题以及产生的原因,做出了详细分析,并提出了具体的解决方法。

  • 标签: 气相色谱仪 计量检定 解决办法
  • 简介:摘要目的建立同时测定葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸、葛根素含量的超高效液色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3 μm),流动为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),外标法定量分析。用于定量分析的黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素检测离子对m/z分别为447.0→271.0;336.2→320.2;821.4→350.9;415.2→294.9。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素分别在0.002~0.080、0.002~0.080、0.001~0.040、0.002~0.080 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998 3、0.999 4、0.997 9、0.999 5)。加样回收率在98.75%~100.86%范围内,RSD均低于0.74%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素的含量测定。

  • 标签: 葛根黄芩黄连汤 串联质谱法 黄芩苷 小檗碱 甘草酸 葛根素 含量测定(中药)
  • 简介:摘要:对顶空-色谱法与自动进样-色谱法测定甲醇的方法进行比较。结果表明顶空-色谱法在谱图线性、保护毛细管柱、回归曲线相关系数、精密度、准确度等方面要优于自动进样-色谱法。

  • 标签: 甲醇 气相色谱法 顶空法 自动进样法
  • 简介:摘要:化工生产在我国社会经济发展过程中发挥着重要的作用,随着现代科学技术的不断发展,各行各业都在致力于新技术研发,而化工行业也应该加大对色谱技术的分析和应用,这样才能有效促进整个化工行业实现快速发展。

  • 标签: 气相色谱 化工分析 应用
  • 简介:摘要目的建立同时测定膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的超高效液色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Waters XTerra MS C18柱(2.1 mm×50 mm, 3.5 μm),流动为甲醇-4 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),外标法定量分析。用于定量分析的芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯检测离子对m/z分别为525.0→449.1;137.1→55.1;403.0→373.0;167.2→149.4;456.5→323.3;191.1→91.1。结果芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的质量浓度范围分别在0.000 2~0.012 8、0.000 8~0.051 2、0.000 1~0.006 4、0.000 2~0.012 8、0.000 6~0.038 4、0.000 1~0.006 4 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 3、0.997 5、0.999 6、0.992 6、0.995 5、0.999 1)。加样回收率在98.00%~105.30%范围内,RSD均低于2.47%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯的含量测定。

  • 标签: 膈下逐瘀汤 串联质谱法 芍药苷 川芎嗪 川陈皮素 丹皮酚 苦杏仁苷 藁本内酯 含量测定(中药)
  • 简介:摘要液色谱串联质谱技术具有高灵敏度、高特异性和高通量的特性,近年来在临床类固醇类激素、维生素、代谢小分子定量检测、药物浓度监测以及参考方法/参考物质研制等方面有快速的发展和应用,但其在临床中广泛应用仍存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 定量检测 临床应用 挑战
  • 简介:摘要:目前,我国科技发展十分迅速,色谱仪作为一种分析物质组成的仪器已经被广泛使用,其特点是分离效能高,分析速度快。但由于其结构复杂,使用中经常出现问题。本文从载系统、进样系统、分离系统、检测器系统、图谱分析系统等五个方面分析了色谱仪故障产生的原因,并提出相应的解决方法。

  • 标签: 气相色谱 色谱柱 故障分析 检测器
  • 作者: 王敏 2. 盖秀芹 1. 东营华泰化工集团有限公司 2. 青岛建国工程检测有限公司东营分公司 山东省东营市 257091
  • 学科: 天文地球 > 工程地质学
  • 创建时间:2020-08-29
  • 出处:《工程管理前沿》 2020年第13期
  • 机构:摘 要:随着我国社会经济的不断发展,人民生活水平不断提高,与此同时带来的是环境质量的不断恶化,包括水环境、土壤环境、大气环境等。近年来不断报出的污染问题,不仅对生态平衡造成了破坏,对人们的生活质量及身体健康带来了极大的威胁。环境监测在现阶段显得至关重要,环境监测是环境保护的重要手段,并且环境监测中的气相色谱法合理应用可以为环境保护决策提供参考依据。基于国家对生态文明建设和生态环境保护的重点部署,本文阐述了环境监测的必要性,对环境监测中的气相色谱技术及其应用进行了探讨分析。在各种监测手段中,气相色谱技术得到了迅速的发展和应用,因此本文对气相色谱技术的发展及应用进行研究,阐述了气相色谱在各种环境介质中应用的实例,为现阶段环境监测工作的发展提供一定参考作用。   
  • 简介:摘要:色谱法是利用气体作流动的色层分离分析方法,其具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点,适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。为了充分发挥其作用,基于此,本文阐述了 环境监测的必要性,对 环境监测中的色谱技术及其应用进行了探讨分析。

  • 标签: 环境监测 必要性 气相色谱技术 工作原理 应用
  • 作者: 周慧娟 张天娇 龙琪琛 曾洁 张江涛 周伟燕 张超 张传宝
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2020-10-30
  • 出处:《中华检验医学杂志》 2020年第10期
  • 机构:北京医院 国家老年医学中心 国家卫生健康委临床检验中心 北京市临床检验工程技术研究中心 中国医学科学院老年医学研究院 中国医学科学院北京协和医学院,北京100730,北京医院 国家老年医学中心 国家卫生健康委临床检验中心 北京市临床检验工程技术研究中心 中国医学科学院老年医学研究院,北京100730
  • 简介:摘要目的建立一种基于同位素稀释液色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。

  • 标签: 血清糖化白蛋白 同位素稀释液相色谱串联质谱 糖化赖氨酸
  • 简介:摘要: 色谱技术以其运用效率高、拥有自己独特的快速分离特性和不可替代的分离特性,在化学与物理分析中得到了肯定。在现代化工业时代,色谱技术在运用上也的得到了进步,技术也趋于成熟,但在基础工作上的创新却很有限,作为一项高效运用的技术,开展技术创新才能保持该项技术的优势,也才能对这一技术的应用逐渐地推行。 关键词: 色谱技术;物质分析;化工 引言 色谱技术作为一种重要的现代仪器分析方法,因为其高效、独特而又快速的分离特性,逐渐成为了化学、物理分析中难以或缺的工具。随着时代的发展,色谱技术的发展变得日益成熟,基础性创新成果极为有限,可是技术型进步却在持续发展,特别是行业相关应用型研究比较活跃。文章对色谱技术进行了系统化的分析,探究其在化工领域的应用情况,能够为相关研究工作提供理论参考。 1 、色谱技术的原理和系统组成 1.1 色谱技术原理

  • 标签:
  • 简介:摘要: 随着我国经济在快速发展,社会在不断进步,人们的生活质量在不断的完善, 色谱是采用气体作为流动的一种色谱分析方法,它具有分离高效、灵敏、快速等特点,在人民生活水平不断提高,农产品质量安全问题日益受到关注的当今被广泛运用于农产品中农药残留的检测,并在该领域中担当着越来越重要的作用。

  • 标签: 气相色谱 农药残留 检测