简介：摘要为提高蔬菜的产量和口感，人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药，导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂，对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题，保障消费者的正常生活，建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究，建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法，使用峰面积进行定量分析，保留时间定性分析。实验结果表明，九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%；添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%；添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明，该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。

简介：摘要目的通过川芎药材相对峰面积分析指纹图谱中的共有峰，鉴定川芎主要化学成分。方法采用GC-MS联用技术，利用NIST谱库分析，来分析共有指纹峰，用于评价川芎药材质量的定性指标。结论川芎挥发油中主要含有藁本内酯和二氢藁本内酯等化学成分，可用指纹图谱定性分析共有峰。

简介：目的通过GC-MS对49份可卡因检材进行杂质分析,对不同案件进行串并,推测可卡因生产路线。方法取10mg可卡因检材溶解于lmL甲醇中,2uL进GC-MS分析。比较不同批次毒品间的杂质分布,推测各批次毒品生产路线并进行关联性分析。结果初步将49份可卡因检材分为7批,其中2批检材不含肉桂酰可卡因,推测经氧化过程处理提纯,与其余可卡因检材产地来源不同;其余5批检材均含肉桂酰可卡因,推测这5批基本产地来源一致,都采用重结晶提纯路线。结论本方法根据可卡因杂质信息进行案件的串并,初步推测所缴获可卡因毒品的生产路线。

简介：摘要目的通过川芎药材相对峰面积分析指纹图谱中的共有峰，鉴定川芎主要化学成分。方法采用GC-MS联用技术，利用NIST谱库分析，来分析共有指纹峰，用于评价川芎药材质量的定性指标。结论川芎挥发油中主要含有藁本内酯和二氢藁本内酯等化学成分，可用指纹图谱定性分析共有峰。

简介：建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的气相色谱串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,GCB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱串联质谱仪检测.方法的定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01-0.50mg/kg,加标回收率为105.8%-111.5%,相对标准偏差为3.4%.

简介：采用同时蒸馏-萃取方法提取云南产牛蒡子的挥发油,并使用气相色谱-质谱联用仪分析其化学成分,该联用仪工作条件：载气流速1.0mL/min;进样方式为分流进样,分流比20∶1,进样口温度为280℃;进样量为1μL;程序升温.然后通过计算机检索并结合谱图解析,鉴定了89个化合物的结构,占总挥发油的97.55%.质量分数超过10%的成分包括叶绿醇、2,4-癸二烯醛、环丁基胺和己醛.

简介：摘要GC7900型气相色谱仪在日常工作使用中出现的故障包括色谱电路故障和气路故障，电路故障是温度控制系统故障和检测放大系统故障；气路故障是气路纯度不够，气体稳压稳流不好，漏气现象。本文就以上故障进行了分析和处理。

简介：建立了一种应用气相色谱-质谱法测定空气和废气中乙醇含量的分析方法;采用活性炭管吸附采样,异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱法测定乙醇的含量。该分析方法处理样品简便快速,无干扰,灵敏度高,检出限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气和废气中乙醇的监测。

简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

简介：摘要本文对检测玩具材料中DBP的应用进行了分析和介绍，采用超声萃取-GC/MS分析法，萃取试剂选择10ml色谱纯二氯甲烷，在常温下密封超声萃取1小时，GC/MS对萃取液进行检测。经过实验证明，采用本方法具有较好的准确度以及较高精密度等特点，而且在玩具材料中达到了在85%—115%之间的加标回收率，与传统索式抽提或溶剂萃取的标准检测方法1同等检测水平。同时，相对索式萃取法的长时间和繁琐的实验过程，超声萃取方法具有更加简便，更高的检测效率，一定程度上更优于索式萃取法。

简介：摘要气相色谱法是现代化学分析中重要的检测技术。它在现代药物分析和食品检测中发挥着越来越重要的作用。气相色谱技术的发展为药物成分的分离检测、残留分析和食品安全检测提供了良好的平台，同时它具有灵敏度高、特异性高、分析速度快等特点，无法与检测技术特点相匹配。随着检测技术的发展，气相色谱在检测领域必将发挥更大的作用。随着气相色谱检测技术的不断改进，其技术和自动化水平也在不断提高。介绍了气相色谱质谱的原理和优点，分析了气相色谱质谱在食品检测中的应用。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：建立并优化了水性涂料中6种全氟烷基化合物的检测方法。考察了毛细管电压、干燥气流速和雾化气压力三个离子源参数对质谱响应的影响，采用Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。样品用甲醇超声提取，在优化的提取时间下，提取液经离心分离、定容、过虑膜后，用液相色谱一串联质谱检测。实验结果表明：在0．37～2．68μg，L浓度范围内6种全氟烷基化合物的标准曲线线性关系良好，方法的检出限为0．925～1．850mg／kg。空白样品加标回收率在76．9％～103．1％之间，相对标准偏差为1．2％～4．6％。

简介：采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02～1.00mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05～0.5mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%～100%,精密度小于15%,检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

简介：建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V（乙腈）：V（丙酮）：V（水）=16：2：2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数（r）≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间（n=5）。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

简介：摘要采用液液萃取前处理与气相色谱－质谱联用技术，初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、浓度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响。从而判断用所建立的方法是否适合测量东莞某水厂的实际样品中的四乙基铅。

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：摘要邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤等严重危害。因此，在针对食品相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定。根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。利用先进的气相色谱质谱联用仪，为塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。本文主要就气相色谱—质谱法测定酒类产品中的塑化剂含量进行探讨分析，并提出一些个人观点，以供参考。

简介：摘要建立了一种水产品中敌敌畏含量的检测方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪的NIST谱库获得一些敌敌畏的离子碎片资料，经过对离子碎片的分析建立其定性和定量的检测方法；本方法回收率在94.3%～98.6%之间，RSD为2.06%～3.76%（n=8）。该方法具有分离性能高、定性定量准确、检出限低的特点，在农药残留分析中的应用越来越广泛。

简介：