简介:摘 要:目的:采用高效液相色谱 - 串联质谱法 (HPLC - MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法:试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析,再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜,固定相采用 Sepax C18-H( 2.1mm * 150mm, 3.0- μm)色谱柱,流动相主要以甲醇 - 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱,通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果:麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10~ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967),标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%~ 101.6%和 0.4%~ 1.7%之间,其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论:该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定,具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词: HPLC-MS/MS;土壤;麦穗宁;残留
简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。
简介:摘要为提高蔬菜的产量和口感,人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药,导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂,对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题,保障消费者的正常生活,建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究,建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法,使用峰面积进行定量分析,保留时间定性分析。实验结果表明,九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%;添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%;添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明,该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。
简介:摘要:现阶段,采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式,处理过程中利用盐析-乙腈均质获取,经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下,将各项基质当成单点添加,以试剂线性作为校准曲线,提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看,当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话,可以采取定量分析的方式,在残留浓超出方法检出限以后,应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中,综合性检验了多项样品,勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象,同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起,以此与农药多残留检验需求相符合,获取精准数据,拓展和延伸农药检测类型,使检测方式成本被控制在合理范围内。
简介:【摘要】目的 用气相色谱-质谱联用仪对柴银退热凝胶及其中所含柴胡、金银花、薄荷、葛根挥发油的有效成分进行分析,为质量评定和凝胶产业化生产提供支持。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柴银退热凝胶及四味药物的挥发油,经甲醇稀释定容,再用无水硫酸钠脱水。运用GC-MS进行成分分析、结合光谱库检索,对药材中的色谱峰进行归属,并采用色谱峰面积归一法计算每个成分的相对百分比。结果 从中药柴银退热凝胶及其组成药味的挥发性成分中共鉴别出118种成分,其中DL-薄荷醇(57.57%)相对量最高。通过色谱峰的药材归属,已将113个色谱峰归属到对应药物,占鉴别总峰的95.76%。结论 使用GC-MS法对柴银退热凝胶挥发油进行分析,为其退热成分的研究和质量把控提供参考。
简介:摘要:随着我国科技的飞速发展,GC-MS在环境检测中的应用备受关注。为探究笔尖单瓣茉莉花和对照种双瓣茉莉花开放阶段香气的动态变化以及二者间差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspacesolid-phasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用仪,对笔尖单瓣茉莉花和双瓣茉莉花不同开放阶段的香气成分进行分析。结果表明,苯乙醛、邻氨基苯甲酸甲酯、苯甲酸甲酯、α-法尼烯、乙酸苄酯等香气成分是茉莉花的主要香气组分。笔尖单瓣茉莉花开放过程中β-苯乙酸乙酯、邻氨基苯甲酸甲酯、α-石竹烯、α-法尼烯等香气成分含量显著增加,双瓣茉莉花开放过程中乙酸苄酯、顺-3-己烯基苯甲酸酯、苯甲酸苄酯等香气成分含量显著增加,上述香气成分含量呈现先上升后下降的趋势。此外,本研究结果发现,苯甲醛、苯乙醛和β-苯乙酸乙酯等香气成分为笔尖单瓣茉莉花香气较为鲜灵清香的关键物质,而苯甲酸己酯、顺-3-己烯基苯甲酸酯和α-法尼烯等香气成分是赋予双瓣茉莉花浓郁花香的关键物质。本研究为笔尖单瓣茉莉在茉莉花茶生产中应用提供了依据。
简介:摘要:多环芳烃 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons;PAHs
简介:Asthekeypointinsexhormoneanalysis,samplepre-treatmenttechnologyhasattractedscientists’attentionallovertheworld,andthedevelopmenttrendofsamplepreparationforwardedtofasterandmoreefficienttechnologies.Takingeconomicandenvironmentalconcernsintoaccount,subcriticalfluidextractionasafasterandmoreefficientmethodhasstoodoutasasamplepre-treatmenttechnology.Thisnewextractiontechnologycanovercometheshortcomingsofsupercriticalfluidandachievehigherextractionefficiencyatrelativelylowpressuresandtemperatures.Inthisexperiment,asimple,sensitiveandefficientmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofdiethylstilbestrol(DES)infishtissueusingsubcritical1,1,1,2-tetrafluoroethane(R134a)extractionincombinationwithgaschromatography-massspectrometry(GC-MS).Afterextraction,freezing-lipidfiltrationwasutilizedtoremovefattyco-extract.FurtherpurificationstepswereperformedwithC18andNH2solidphaseextraction(SPE).Finally,theanalytewasderivedbyheptafluorobutyricanhydride(HFBA),followedbyGC-MSanalysis.Responsesurfacemethodology(RSM)wasemployedtooptimizingtheextractioncondition,andtheoptimizedwasasfollows:extractionpressure,4.3MPa;extractiontemperature,26℃;amountofco-solventvolume,4.7mL.Underthiscondition,ataspikedlevelof1,5,10μgkg-1,themeanrecoveryofDESwasmorethan90%withrelativestandarddeviations(RSDs)lessthan10%.Finally,thedevelopedmethodhasbeensuccessfullyusedtoanalyzingtherealsamples.
简介:用气体色层分离法鉴定热带竹笋溶剂抽取物的成分这种方法是不存在的。为了调查和利用加纳龙头竹和黄金间碧竹的营养和生物医学价值,采用索氏抽取法和超声波技术及不同极性的溶剂对两种竹子干嫩笋提取物进行预处理。用GC.MS分析其化学成分,并与毛竹的化学成分进行对比。从龙头竹的节间用超声波技术发现了正已烷,主要为辛烷、2-甲基茶和1,1-联二环已烷。他们的保存时间为5.01,19.86和20.75min,其匹配质量分别为90%,90%和91%。还发现了甲醇,主要由2种化学成分构成,他们是二甲苯和邻苯二甲酸二异丁酯,其保持时间为5.89和30.16min,但其匹配质量比正已烷的匹配质量大(分别为97%和94%)。利用索氏抽取法发现,黄金间碧竹具有丰富的6,10,14-三甲基一十五烷-2-酮,其保存时间为30.10min,匹配质量为98%。它具有抗菌性,而龙头竹的特性显示不具有安全的使用价值。目前,热带竹不能作为生物医学材料或蔬菜来利用,然而,可以加强研究,充分开发其食用价值。
简介:本研究以贵州省黔东南自治州黎平县野生亮叶含笑为研究对象。采用水蒸气蒸馏法对亮叶含笑的8种不同器官(即一年生叶,一年生茎,两年生茎,花瓣,雄蕊,雌蕊,苞片,假种皮)进行精油提取,并使用GC-MS与峰面积归一化法分离、分析其化学成分与相对含量。结果表明:亮叶含笑8种器官的精油中共检测出52种化合物,大多属于倍半萜类,有部分单萜类和萜类含氧的衍生物,属于酸酯类的化合物。亮叶含笑叶一年生中含有14种化合物;一年生茎含有16种化合物;两年生茎含有14种化合物;假种皮含有19种化合物;花含有24种化合物;苞片含有16种化合物。不同的器官的精油化合物的种类存在一定差异。
简介:目的:应用GC-Ms分析决明子挥发油的化学成分,比较水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取方法所萃取决明子挥发油的化学成分。方法:分别采用水蒸气法和超临界CO2萃取法提取决明子中的挥发性成分,气谱-质谱联用(GC-MS)测定和分析其化学组分。结果:超临界CO2萃取法得率高于水蒸气法得率,其决明子挥发油在保持较高的亚油酸和油酸含量同时含有更多其他成分。结论:超临界CO2萃取法适于提取决明子挥发油。
简介:摘要目的研究贵州乌姜的挥发性成分。方法利用水蒸气蒸馏法对乌姜(ZingiberlinyunenseD.Fang.)进行挥发油提取并用气相色谱-质谱联用法对其进行测定,结合计算机检索技术对挥发油中化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果分离并鉴别出32个化学成分,占总挥发油的92.629%。其中含量相对较大的成分有picurzerenone(表莪术呋喃酮)19.687%、β-Pinene(β-蒎烯)7.322%、1,8-Cineole(1,8-桉叶素)12.203%、L-Camphor(左旋樟脑)10.438%、Germacrone(吉马酮)10.916%。结论本文首次采用气相色谱-质谱联用法对乌姜中的挥发性成分进行研究。