简介:摘要:目的 建立了以高效液相色谱法( HPLC)测定制剂中对氨基酚的含量方法。方法 色谱柱: Agilent C18( 4.6×250mm, 5μm);流动相: 0.05mol/L醋酸铵溶液 -甲醇( 85:15);检测波长: 244nm;流速: 1.0ml/min;柱温: 30℃;进样量: 10μl。结果 建立的 HPLC计算仪器的检测限浓度为 0.009μg/ml;定量限浓度为 0.03μg/ml;对氨基酚的理论塔板数为 19043;对氨基酚与对乙酰氨基酚的分离度为 34.55,符合相关规定。结论 该方法快速灵敏、准确可靠,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质对氨基酚的含量测定。
简介:目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为InertsilODS-2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),柱温35℃,流速1.0mL/min;ELSD参数,载气流速2.5L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.0048~12.0576μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.67%,RSD为1.49%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定结直肠癌患者血中的伊立替康(CPT-11)及其活性代谢物7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)的浓度,并对我院基因型指导给药方案进行评价。方法:以2μg·mL-110-羟基喜树碱作为内标,先用100μL10%高氯酸沉淀蛋白,再用50μL10%高氯酸酸化血浆。采用AgilentZORBAXEclipseC8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)对CPT-11和SN-38进行分离;以0.05mol·L^-1的磷酸二氢钠-乙腈-三乙胺(75∶25∶0.1,v∶v,磷酸调pH3.0)为流动相;荧光检测波长:激发波长380nm,发射波长550nm。结果:人血浆中CPT-11和SN-38线性范围均为3-1000ng·mL^-1,定量下限为3ng·mL^-1;准确度分别是98.5%和100.0%;回收率分别是83.8%和84.3%。结论:本方法可靠、简便、快速,可为伊立替康个体化给药提供参考。
简介:目的:建立龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量测定方法.方法:反相高效液相色谱法.选用大连依利特公司的C18分析柱(200mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=5.0)(40:60),检测波长:254nm,流速:1.0ml/min-1.结果:本法简便、灵敏、准确.线性范围:吲哚美辛、吡罗昔康分别为0.46~4.60μg(r=0.9999),0.39~1.36μg(r=0.9999).平均回收率分别为100.3%(RSD=0.68)和101.6%(RSD=1.82).结论:本文建立的高效液相色谱法,为测定龙胆风胶囊中的吲哚美辛和吡罗昔康的含量提供了可靠的分析方法.
简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。
简介:目的建立测定四逆散中辛弗林含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为LichrospherC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸溶液(内含0.1%十二烷基磺酸钠),采用梯度洗脱方式,流速为1.0mLmin-1,检测波长为275nm,柱温30℃。结果辛弗林的线性范围为0.0426~0.4260mgmL-1(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为2.2%(n=6)。结论本方法具有分析速度快、重复性好、结果准确等优点,可为四逆散的质量控制提供参考。
简介:目的建立高效液相色谱法测定复方矮地茶止咳合剂中槲皮素和山奈酚的含量。方法采用SUPELCODiscoveryC18(4.6mm×250nm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速:1.0mL·min^-1,检测波长:370nm,柱温:40℃,进样量:10μL。结果槲皮素和山奈酚分别在6.484-155.6μg·mL^-1、5.708~137.0μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,低、中、高3个剂量组的平均回收率分别为93.6%、97.2%、98.2%与95.2%、94.9%、100.2%。结论所建立的方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制复方矮地茶止咳合剂的质量。
简介:目的建立氯替含漱液中替硝唑和醋酸氯已定含量测定方法。方法高效液相色谱法同时测定替硝唑和醋酸氯己定,采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1molL-1磷酸二氢钠-乙腈(72:28,用磷酸调节pH为3.0)为流动相;检测波长:284nm;流速:1.0mLmin-1;进样量:10μL。结果替硝唑和醋酸氯已定分别在196.6~786.4μgmL-1和97.4~786.4μgmL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9998;平均回收率分别为100.4%、100.6%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,适用于氯替含漱液的质量控制。
简介:目的建立救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量方法.方法采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50∶50)(用磷酸调pH值为3.2)为流动相;体积流量为1.0mL/min,检测波长为296nm.结果华蟾酥毒基在0.092~1.472μg呈良好的线性关系,r=0.9997.平均回收率为101.4%,RSD值为1.0%.脂蟾毒配基在0.102~1.632μg呈良好的线性关系,r=0.9998.平均回收率为98.4%,RSD值为0.31%.结论该方法简单、灵敏度高,可用于救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量测定.
简介:目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法采用ZORBAXEclipsePlusC_(18)柱(100mm×4.6mm,3.5μm),检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286~2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.14%,RSD为0.42%(n=9),阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。
简介:目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定Beagle犬血浆中伏立康唑(咪唑类抗真菌药)的方法,并比较伏立康唑冻干粉针(参比制剂)和伏立康唑亚微乳(受试制剂)的药动学特点。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5m),流动相为乙腈-水-乙酸(55∶45∶0.25,v/v/v),流速为1.0mL·min-1,外标法测定。结果在选定的HPLC条件下伏立康唑与血浆杂质分离良好,伏立康唑的线性范围为0.2~50.0mg·L-1,定量下限为0.2mg·L-1。提取回收率为97.37%~110.00%,日内和日间RSD均小于10%,Beagle犬静脉滴注伏立康唑亚微乳及冻干粉针后的平均血药浓度-时间曲线符合二室模型,主要药动学参数:t1/2分别为(6.88±1.16)h和(6.82±1.73)h,Ke分别为(0.107±0.025)h-1和(0.109±0.031)h-1,AUC(0~∞)为(136±47.5)mg·h-1·L-1和(179±48.3)mg·h-1·L-1,MRT0~∞为(9.51±1.83)h和(9.35±2.75)h,消除率为(1.01±0.45)mL·min-1·kg-1和(0.68±0.21)mL·min-1·kg-1。结论该方法灵敏度高,无杂质干扰,结果准确。两种制剂具有类似的药动学行为,可为伏立康唑亚微乳临床研究提供科学依据。