简介:摘要 目的:建立高效液相色谱法测定阿那日-5中胡椒碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对阿那日-5中的胡椒碱进行含量测定。色谱条件为:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(61:39)为流动相,检测波长343nm,流速1.0ml/min,进样量10μl。结果:色谱峰分离情况良好,胡椒碱在0.99μg/ml~29.67μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为97.56%,RSD=1.71%(n=9)。结论:本法建立的含量测定方法简便、准确、稳定、可靠,可用于阿那日-5的胡椒碱含量测定。
简介:摘要 目的:建立对乙酰氨基酚片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=96999.2343x+893.1724。羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为
简介:摘 要 根据锚杆组合梁原理,结合材料力学理论,提出了岩石梁极限跨度作为锚杆组合梁支护理论设计依据,并推导出了组合梁理论的锚杆长度计算方法,解决了巷道层状顶板软弱岩层锚杆支护计算套用传统锚杆支护设计计算方法与实际差距较大的难题。
简介:摘要:基于应变法载荷测量的传统建模方法分为穷举法和遗传算法。在遗传算法的基础上结合飞行载荷建模原理提出了改进遗传算法,并利用其建立载荷模型,得到了较好的结果;概差对载荷模型的影响,同时通过支持向量机方法给出了基于飞行参数的飞行载荷模型建立方法,该方法将传统建模方法所得数据与飞行参数相关联,充分利用了飞行数据,在采用传统方法建立载荷模型后,可用于飞行载荷测量架机同型号其余架机的载荷监控;通过深度学习方法基于有限元计算结果给出了通过少量应变采样点反演全局载荷分布的方法。由于目前技术条件限制,国内外均无测量翼面全局结构载荷分布的方法,因此尚无实测数据与该方法基于有限元结果计算所得数据相验证,且由于应变实测坐标与对应节点坐标存在偏差,同时实际测得应变并非节点绝对应变,该方法用于飞行载荷实测尚需其余技术支持。本文主要分析复杂结构飞行器的飞行载荷建模方法。
简介:摘要目的建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。
简介:摘要目的建立甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的免疫亲和层析净化高效液相色谱法含量测定方法。方法采用Hypersil BDC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5 µm),以乙腈-2%冰醋酸(48∶52)为流动相,激发波长为333 μm,发射波长为460 μm,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃,进样量10 µl,对赭曲霉毒素A的测定。结果在上述色谱条件下,对赭曲霉毒素和相邻其他色谱峰之间分离度良好。赭曲霉毒素A线性回归方程为Y=221.23X+170.72(r=0.998 7);在1.0~50.0 µg/ml时,赭曲霉毒素A的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率为92.48%。结论该方法操作简单、方便、可靠,可为甘草流浸膏等中成药中真菌毒素的质量控制提供借鉴。
简介:摘要:随着固体制剂的一致性评价的推进,以及注射剂安全性评价即将来临,药用辅料的质量研究越来越受到重视。高效液相色谱法作为现代药品检验重要的检测手段在药用辅料检验中也发挥着重大作用。本文简介高效液相色谱法在药用辅料检测中应用。