简介:采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005~0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01~0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%~91.9%,相对标准偏差在4.59%~6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。
简介:建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:在0.02-5.0mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.005mg/kg,在茄子中的定量限(LOQ)为0.02mg/kg。在0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/(kgbw·d),仅占ARfD的0.70%-1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。
简介:摘要:采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC—UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5mg/L和0.1—5mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为O.2~5mg/kg时,其平均添加回收率在77.2%~100.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%一12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1mg/L和O.1、0.2、0.2mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04mg/L和O.04、0.08、0.08mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1500g/hm。)施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7d,距最后一次施药7d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5mz/kg)。
简介:为评估被用作白蚁预防药剂的毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的移动性,采用平衡吸附法和薄层层析法分别测定了两种农药在浙江宁波地区的东钱湖土(粉砂质壤土)、青岭土(粉砂质壤土)和象山土(粉砂质黏壤土)3种土壤中的吸附常数(Kd)和迁移率(Rf)。结果表明,两种供试药剂在东钱湖土中的吸附等温线线性化程度均较高,而在青岭土和象山土中的吸附等温线均近似于“L”型。从Kd和有机质吸附常数K∝的数值看,氰戊菊酯在土壤中的吸附作用主要受土壤有机质因素影响,而毒死蜱的吸附并非只受土壤有机质因素的影响。毒死蜱在3种供试土壤中的Kd和Rf值均高于氰戊菊酯。这表明由Kd值推测不同农药在土壤中的相对移动性可能会存在一定偏差。毒死蜱和氰戊菊酯在3种土壤中的Rf值由大到小的顺序为:东钱湖土〉青岭土〉象山土;而Kd值由大到小顺序为象山土〉青岭土〉东钱湖土。对Kd和Rf值与土壤理化性质的多元线性回归分析表明:1)土壤有机质含量和阳离子代换量在决定Kd和Rf值中所起的作用相互重叠;2)土壤有机质含量(或土壤阳离子代换量)和土壤黏粒含量是影响Kd和Rf值的关键因素,而土壤pH值对于Kd和Rf值无决定性影响。
简介:采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX—SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)=(水)=3:7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.055~0mg/L之间,相关系数(r)为0.9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5mg/L和0.01~0.5mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.2l%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001mg/L和0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01mg/L和O.01mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88d(广东)、2.52d(广西)和2.68d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12d(广东)、5.4ld(广西)和4.89d(湖北),属于易降解农药(t1/2〈30d)。
简介:采用单次灌胃染毒法,通过高效液相色谱仪测定,研究了苯肽胺酸(N-phenylphthalamicacid,PPA)在大鼠体内的吸收、组织分布及排泄情况,以及其血药浓度经时变化过程和毒物动力学参数。结果表明:苯肽胺酸经消化道吸收速率较快,其半吸收期t1/2ka仅为(0.15±0.11)h,血药浓度的达峰时间(tmax)为(0.68±0.37)h,血药峰浓度(Cmax)值为(141.48±27.87)mg/L;苯肽胺酸在大鼠体内分布快且分布范围广,半分布期(t1/2α)为(0.22±0.18)h,表观分布容积(Vz/F)为(17.54±7.71)L/kg;苯肽胺酸从大鼠体内消除较快,其清除率(CLz/F)为(1.32±0.51)(L/h)/kg,在体内平均驻留时间(MRT0-∞)为(25.69±2.93)h,消除半减期(t1/2z)为(7.77±1.44)h,约35h后95%以上的苯肽胺酸可从大鼠体内消除。研究发现:苯肽胺酸的浓度-时间曲线呈现双峰现象,提示其在大鼠体内可能存在肠-肝循环。从大鼠灌胃染毒后至24h内,被测各组织、脏器中均可检出苯肽胺酸,其浓度由高到低依次为:肾脏〉肺〉肝脏〉心脏〉脾脏〉肌肉〉睾丸〉脂肪〉大脑,肾脏中药物含量达192.7μg/g,同时仅肾脏组织的靶向分布系数(te)值大于1(4.77),提示苯肽胺酸在大鼠体内分布时对肾脏具有相对较高的选择性。排泄物研究结果显示,苯肽胺酸随粪便排出的总量仅占给药量的1.45%,而尿液中未检出苯肽胺酸。
简介:田间采集试虫室内测定结果表明,敌敌畏、灭多威和杀虫双对菜蛾绒茧蜂Apantelesplutellae高毒,乙酰甲胺磷对绒茧蜂毒性较低,而氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯虫腈、阿维菌素、定虫隆和Bt则是低毒的。菜蛾绒茧蜂AChE的Km及Vmax值分别是小菜蛾的0.22和2.08倍,AChE对敌敌畏的敏感性(Ki值)分别是小菜蛾的10.37倍。100mg/L的胡椒基丁醚(PB)或磷酸三苯酯(TPP)均可使氰戊菊酯明显增效,其中PB宾增效作用显著高于TPP。体内抑制实验结果表明,PB和TPP对绒茧蜂AChE活力无显著影响,低浓度(100mg/L)的PB即可显著抑制绒茧蜂的α-NA和β-NACarE活力,且抑制率高于TPP,TPP仅在高浓度(1000mg/L)时对绒茧峰的两种CarE活力有显著抑制作用。由此推断,与小菜蛾相比,菜蛾绒蜂对有机磷的高敏感性与其显著较高的AChE敏感性有关;此外,多功能氧化酶的解毒代谢在菜蛾绒茧蜂对氰戊菊酯的耐药性中具重要作用。
简介:采用生物测定方法分析了烟草立枯病菌Rhizoctoniasolani在菌丝生长、菌核形成与萌发阶段对5种杀菌剂(多菌灵、代森锰锌、菌核净、异菌脲及苯醚甲环唑)的敏感性,同时通过离体叶片法考察了5种杀菌剂对烟草立枯病的保护和治疗作用。结果表明:供试5种药剂对立枯病菌菌丝生长、菌核形成与萌发均表现出了不同程度的抑制活性,同时对烟草立枯病具有一定的保护和治疗作用。其中,对菌丝生长以及菌核形成与萌发抑制活性最强的均是多菌灵,其抑制菌丝生长的EC50平均值为(0.06±0.01)mg/L,0.25和20mg/L下对菌核形成和萌发的抑制率均为100%;其次为异菌脲[EC50值为(0.35±0.15)mg/L,2和100mg/L下对菌核形成和萌发的抑制率分别为(54.79±12.58)%和100%]、苯醚甲环唑[EC50值为(0.55±0.53)mg/L,5和200mg/L下对菌核形成和萌发的抑制率分别为(97.97±2.64)%和100%]及菌核净[EC50值为(1.31±0.14)mg/L,10和100mg/L下对菌核形成和萌发的抑制率均为100%];最弱的均是代森锰锌,其抑制菌丝生长的EC50平均值为(6±0.20)mg/L,10和200mg/L下对菌核形成和萌发的抑制率分别为(43.58±31.87)%和0。离体试验表明:对烟草立枯病保护作用最强的是多菌灵、异菌脲和菌核净,50mg/L时防效均〉99%,其次为代森锰锌(50mg/L防效为75.83%),最弱的是苯醚甲环唑(50mg/L防效为39.29%);治疗作用最强的也是多菌灵,50mg/L防效为93.46%,其次为菌核净、异菌脲和苯醚甲环唑(200mg/L时防效均〉84%),最弱的为代森锰锌(800mg/L时防效为76.40%)。研究结果可为烟草立枯病化学防治药剂筛选提供参考和依据。