简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。
简介:用可见/近红外光谱动态检测鲜枣的可溶性固形物含量。试验时样品以0.1nds的速度运动,采集其可见/近红外漫反射光谱(350-2500nm)。用平均平滑法对120个赞皇枣样品、118个郎枣样品的光谱进行消噪处理,采用连续投影算法提取其特征波长,并建立相应的最小二乘支持向量机预测模型SPA/LS-SVM;同时将赞皇枣在500-1100nm范围的可见IS波近红外平滑光谱数据,郎枣在700-1500nm范围的平滑光谱数据用最小二乘支持向量机建立Smooth,LS-SVM预测模型,并对各自预测集样品(30个)的可溶性固形物含量进行预测和对比分析。结果表明:SPA/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.833,郎枣0.847)与Smooth/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.848,郎枣0.857)相差不大,且前者更精简,预测速度快,预测时间短,可以作为鲜枣可溶性固形物含量的一种动态检测方法,但模型的精度和稳定性需进一步提高。
简介:采用溶胶-凝胶的方法制备了Fe3O4@SiO2复合物,并对它们进行TEM、XRD、FT-IR表征。然后对Fe3O4@SiO2进行表面功能化修饰,并对它进行XPS和FT-IR的表征,结果表明在此复合微球上成功连接了氨基和碳碳双键。最后采用表面印迹的方法制备了核壳式Fe3O4@SiO2磁性聚合物,并用TEM分析观察了其粒子的尺寸和形貌,VSM测定了粒子的饱和磁化强度,结果表明它们具有良好的磁性。
简介:以经兼性厌氯酸化处理后的桉木SCMP制浆废水为基质,投加不同浓度和种类的无机含硫化合物,研究无机含硫化合物对光合菌处理(30℃,微好氯)的毒性抑制作用,测定了光合菌处理后,废水中古毫化合物的变化。结果表明,体系中总硫含量≥620mg/L时,表现出较强的抑制作用,相对活性≤69.5%,且古量越高,这种抑制作用越强。四种古硫化合物对光合细菌处理过程抑制作用的强弱次序为Na2S>Na2SO2>Na2SO4>Na2S2O2,废水中Na2S和Na2SO2在光合细菌微好氧处理条件下,主要被氧化成Na2SO4和分子硫。兼性厌氯酸化预处理,对该废水有一定的脱毒作用。
简介:有研究表明,葡萄柚提取物不仅对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、伤寒杆菌有较高的抑菌活性,而且是强效广谱的抗真菌药物。但是,对于柚皮提取物抑菌的研究,国内仍处于探索阶段,与之相关的文献报道和研究很少。我国的柚子产量十分丰富,而柚皮是柚子中不可食用的部分,而且占了整个柚子很大一部分。本实验选择在分类学上与其最相近的胡柚为原料,通过现代分离技术,从干柚皮粉中提取黄酮类物质,并对其抑制金黄色葡萄球菌及其产毒的作用和影响因素进行了实验研究。以乙醇作提取剂提取柚皮,得到黄酮含量为10.9%的柚皮提取物(SPE),进而研究了SPE对金黄色葡萄球菌及
简介:目的:建立测定乌龙茶水浸提物中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)方法,研究单宁酶对儿茶素成分的影响。方法:通过优化液相色谱的流动相组成。改善儿茶素的分离效果。缩短分析时间。利用液一质联用及全波长扫描鉴定鸟龙茶水浸提物中的儿茶素.用回收率及相对标准偏差评价方法的适用性。以儿茶素成分的变化为指标,分析单宁酶对乌龙茶水浸提物的影响。结果:选用symmetryC18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,在流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长278nm,进样体积20μL的条件下,优化得到的流动相为0.5%乙酸(A)和甲醇(B),梯度洗脱条件办0min:88%A;5min:88%A;16min:81%A;28rain:76%A;32min:70%A;40min:88%A;45min:88%A;样品分析时间为45min。乌龙茶水浸提物中含有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子酰儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等儿茶素以及没食子酸(GA)和咖啡因。用该方法检测乌龙茶中儿茶素组分,以上各种儿茶素的最低检出限在0.006~0.197μg/mL之间,定量检出限在0.019—0.656μg/mL之间.RSD在0.17%。1.57%之间.回收率96%~103%。经单宁酶作用后,乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素(EGCG、GCG、ECG)被完全水解.同时GA和非酯型儿茶素(EGC、GC、EC)含量分别增加了2059.7%、66.4%、39.1%、54.3%。结论:本试验所建立的HPLC方法能高效分离鸟龙茶水浸提物中的儿茶素,具有灵敏度高,精密度和准确性好的优点。单宁酶可高效水解乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素。
简介:利用吹扫捕集-气质联用技术对18个品牌72种食品接触硅橡胶烘焙用品中挥发性非目标物质进行定性分析,建立相关物质的数据库,提出重点关注物质。结果:共定性出30种有机化合物,需重点关注的物质有检出率和相对含量较高的环状硅氧烷类化合物、苯胺类物质、2,6-二叔丁基对甲苯酚、三氯甲烷、间二甲苯、二叔丁基过氧化物、甲基叔丁基醚等。分析数据表明:同一品牌不同类型的硅橡胶烘焙用品(裱花袋除外)中挥发性非目标物定性结果相似。本研究与前期研究的婴幼儿食品接触橡胶制品中所检出的非目标挥发性物质的种类及含量有一定差别。本研究结果为食品接触橡胶材料的安全评价和相关标准法规的建立提供一定的科学依据。
简介:为了探讨啤酒老化过程中的各种因素和化学反应与老化的相关性,研究了六种比利时淡色啤酒的风味变化,企图将各种理化指标与感官质量的变化用多元统计方程联系起来。偏最小二乘回归法用于分析理化与感官数据。从建立的偏最小二乘回归模型来看,啤酒老化过程明显的变化是产生醛类(乙醛、糠醛、己醛、异丁醛、2-甲基丁醛和3-甲基丁醛),产生冷混浊和永久混浊,色度加深。相反地,在这个模型中随着啤酒的老化,异葎草酮、苦味质、醇酯比、多酚、黄酮类化合物都降至较低的含量,TBA指数和还原力也下降。理化指标和感官品评相结合的方法对于啤酒风味不稳定性的研究仍是一种有用的工具。
简介:采用水溶液自由基聚合法合成了聚二烯丙基二甲基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸(PDM-AM-AA),将其分别与含氢键的二氧化硅(RNS-H)、含氨基的二氧化硅(RNS-Am)、有机化合物双层修饰二氧化硅(DNS-1)和单层有机链修饰二氧化硅(DNS-2)复合制备了系列聚合物/纳米二氧化硅复合材料(PDM-AM-AA/SiO2)。将系列PDM-AM-AA/SiO2分别配合2%铬粉应用于皮革鞣制工艺中,对鞣制后坯革进行了物理力学性能检测。FT-IR结果表明:成功制备了聚二烯丙基二甲基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸;RNS-H和RNS-Am分别与-CONH2或-COOH发生氢键结合。应用结果表明:PDM-AM-AA/RNS-H纳米复合材料配合2%铬粉鞣制后,坯革的耐湿热稳定性、增厚率和抗张强度提高最明显;PDM-AM-AA/RNS-Am纳米复合材料配合2%铬粉鞣制后,坯革的撕裂强度提高最明显。