简介:目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。
简介:摘要:水中有机物的挥发性是指水被加热后产生的挥发性有机物在环境中的含量。其中挥发性有机物主要包括氯代烃、卤代烃、羧酸类以及芳香烃等。水中有机物的挥发性主要受温度、水本身所具有的物理化学性质以及其他环境因素等影响。顶空/气相色谱-质谱法是一种在环境科学中广泛应用的技术,能够对水中有机物的挥发性进行测定,并在一定程度上能够实现对水中有机物含量的有效控制,因此,该方法受到了相关工作人员的高度重视。基于此,本文将从以下几个方面出发,详细阐述顶空/气相色谱-质谱法对水中有机物挥发性进行测定的有效策略,以期能够为相关从业人员提供一些必要的参考。
简介:摘要:建立了测定食品接触材料中德克隆的气相色谱-负化学电离质谱法(GC-NCI-MS)。样品经溶剂超声提取,经0.45 µm微孔滤膜过滤后取滤液进行测定,采用 DB-5MS UI(30 m×0.25mm×0.25µm),以氦气为载气,流速1.0 mL/min,进样量1µL,不分流进样,采用四极杆质谱测定。本方法的相对标准偏差为0.92%~1.55%;加标回收率为89.2%-90.9%;线性范围为0.05-2.0 mg/L,线性相关系数大于0.999;德克隆检测限为0.5mg/kg。该方法分析时间短、分离效果良好,完全可以满足实际样品德克隆含量的测定。
简介:采用超临界CO2法对苍耳叶进行挥发油提取,产物通过气质联用仪(GC-MS)分析成分,结果表明:从苍耳叶挥发油中鉴定出包括2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、2-甲氧基-3-烯丙基苯酚、十六烷酸及亚油酸类的聚合物等共44种化学成分。同时通过牛津杯试验研究了苍耳叶挥发油对常见食品腐败类菌种(酵母菌、沙门氏菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌)的抑菌效果,结果表明:苍耳叶挥发油对不同种类的细菌和真菌的抑菌效果存在明显的差异。其中酵母菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌的最低抑菌浓度(MIC值)为0.26%(V/V),对蜡样芽孢杆菌的最低抑菌浓度为0.065%,对大肠埃希菌则无抑菌效果,这与已有报道存在较大差异。提示产生这一结果的原因可能与挥发油的组成成分或特定成分比例有关,进而可能与提取方法有重要关系。
简介:目的:分析比较不同产地胡芦巴挥发性成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS—SPME-GC—MS)联用技术,对不同产地胡芦巴中挥发性化学成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并通过主成分分析和聚类分析对数据进行处理。结果:4个产地胡芦巴的总离子流图整体上相似,12个批次的样本在聚类和主成分空间中聚集成为不同的类别,基本实现不同产地胡芦巴的鉴别,不同产地的胡芦巴挥发性成分种类和相对含量有一定的差异,但均含有正己醇、2-甲基-2-烯-1-丁醇、2-甲基-2-丁烯醛、仲丁醇等20种主要成分。另外,样本分布疏密度在一定程度上反映样本的亲缘关系,山西和河北产胡芦巴与四川和安徽产胡芦巴差异较大。结论:本实验方法稳定可靠,适用于胡芦巴挥发性成分的快速分析,并且能反映不同产地胡芦巴挥发性成分含量的差异,为胡芦巴的质量评价提供一定的科学依据。
简介:目的考察研究15种汽油目标化合物,在不同火场情况下的不同燃烧残留基质中残留特点和存在规律。方法通过模拟混凝土、土壤和木材三种常见火场残留基质的不同燃烧情况和受灭火用水的影响,结合汽油水洗试验,利用气质联用/自动质谱去卷积分及鉴别系统(GC/MS/AMDIS)进行检测分析。结果混凝土、土壤和木材三种基质点燃至自然熄灭并未受外界因素影响下,能够全部检出15种目标化合物;在燃烧过程中并用水扑灭的情况下,混凝土和土壤中未检出2-甲基萘,而木材中未检出1,3-二甲基萘;在自然熄灭并用水冲洗情况下,混凝土和土壤中均未检出1,3,5-三甲苯、十二烷和1,3-二甲基萘,同时土壤中也未检出2-甲基萘,而木材中未检出十二烷和2,3-二甲基萘。此外,水洗实验表明汽油中1,3,5-三甲苯等9种目标化合物易受水洗损失。结论根据所考察的汽油目标化合物残留特点,可以在目标成分不完全检出的信息缺损条件下,为判定火场中汽油存在提供一定的依据。
简介:目的探求调控骨髓间质干细胞中药的共性。方法硅胶柱层析龟板活性部位浸膏,用石油醚-乙酸乙酯作洗脱剂,梯度洗脱,得到16个样品;采用MTT法研究了它们对rMSCs的增殖调控作用,根据总离子图的相似保留时间和相应峰面积,获得促进rMSCs的增殖的指纹图;同样根据它们的总离子图的相似保留时间和相应峰面积也获得了抑制rMSCs增殖的指纹图;用中药龟板提取物有效部位指纹图谱预测中药汤剂“四物汤”和“栽培红厚壳果仁”共7个样品。结果活性实验结果显示Ts-2、Ts-3、Ts-11、Ts-12、Ts-16能促进rMSCs的增殖作用(P〈0.05);Ts-4对rMSCs具有明显抑制作用,其他样品对rMSCs的增殖作用不显著(P〉0.05),不具统计学意义;龟板活性部位指纹图谱预测其他中药活性正确率为86%。结论这种以生物活性为基础的指纹图谱具有科学性,为寻找相似活性的中药提供新思路。
简介:以栀子油为原料,采用顶空固相微萃取(SPME)技术萃取挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对其成分进行鉴定。结果表明,SPME-GC-MS联用能较好分析栀子油的挥发性成分,鉴定出45种栀子油挥发性成分,其中22种成分具有天然植物香气,以异佛尔酮为代表的含有“-三甲基-环己烃-”结构的化合物有8种,初步判断为是形成栀子油特征风味的挥发性化合物。
简介:摘要:采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后,采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱(250mmx46 mm,5.0微米)进行分级淋滤,以阳离子方式测定。结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性,相关性 r>0。结果表明:在猪肉,鸡肉,鱼肉,乳制品中金刚烷胺,金刚乙胺,美金刚,奥司他韦,0.3 ug/kg,吗啉,阿昔洛韦,0.5 ug/kg,每个成分的回收率都大于50%,其精确度(用标准差法计算)在0.8-57%(n=6)。结果表明,该法操作简便,灵敏度较高,适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。