简介：采用气相色谱／质谱法对以乙醚提取的“翔安郦”白酒中香气成分进行了分析鉴定，共分离和初步鉴定22个芳香性成分。其中主要芳香性成分是乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、棕榈酸乙酯、异戊醇、异丁醇等。

简介：采用龟尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置将侧流烟气中的5种挥发性化合物（1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）捕集于甲醇溶液中，采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式（SIR）定量测定侧流卷烟烟气中5种挥发性化合物释放量。试验证明，此方法仃较好的重复性：对5种挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3．45％，组间测定RSD≤6．27％；具有较高的灵敏度：5种挥发性化合物的检测限均低于0．13μg／支；较高的准确性：5种挥发性化合物的回收率在93．37％～98．2％之间。

简介：WithagreatdifferenceintherapeuticeffectsofMahuang(MH,thestemsofEphedrasinica)andMahuanggen(MHG,therootsofEphedrasinica),chemicaldifferencesbetweenMHandMHGshouldbeinvestigated.Inthepresentstudy,gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)-basedplantmetabolomicswasemployedtocomparevolatileoilprofilesofMHandMHG.TheantioxidantactivitiesofvolatileoilsfromMHandMHGwerealsocompared.32differentialchemicalmarkerswereidentifiedaccordingtothevariableimportanceintheprojection(VIP)valueoforthogonalpartialleastsquaresdiscriminantanalysis(OPLS-DA)andPvalueofMann-Whitneytest.Amongthem,chemicalmarkersoftetramethylpyrazine(TMP)andα-terpineolwerequantified.TheircontentsweremuchhigherinmostMHsamplescomparedwithMHG.TheantioxidantassaydemonstratedthatMHhadsignificantlyhigherfreeradical-scavengingactivitythanMHG.AlthoughMHandMHGderivedfromthesamemedicinalplant,therewasmuchdifferenceintheirvolatileoilprofiles.MHsampleshadsignificantlyhighercontentoftworeportedpharmacologicallyimportantchemicalmarkersofTMPandα-terpineol,whichmayaccountfortheirdifferentantioxidantactivities.

简介：目的:利用GC/MS技术建立测定口服舒心平软胶囊后人血浆样品中龙脑含量的方法。方法:采用HP-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温为150℃,保持5.5min,以40℃/min的速率升至190℃,保持1min。以氦气为载气,分流比为5∶1,扫描方式选择离子检测(SIM),定量龙脑为m/z95,定量内标(萘)为m/z128。结果:龙脑和内标的保留时间分别为4.56min和5.31min,龙脑在5~1000ng/mL线性关系良好(r=0.9993),高、中、低3个浓度的样品提取回收率均在80%以上。结论:本测定方法可以快速简便地定量分析人血浆样品中的龙脑含量,有较高的灵敏度和较好的重现性,可以满足舒心平的人体药代动力学研究。

简介：

简介：目的建立超快速液相色谱-质谱／质谱联用（UFLC—MS／MS）法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后，通过电喷雾离子化（ESI），采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子为m／z319．0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱（75mm~3．0mm，2．0μm）分离，以乙腈-水．甲酸（55：45：0．1）为流动相，体积流量为0．40mL／min，在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2．5～1000．0ng／mL，最低检测限为2．5ng／mL；日内RSD小于1．85％，日问RSD小于2．56％。结论本方法灵敏度高，分析速度快，操作简单，可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

简介：

简介：摘要：采用电感耦合等离子体质谱法测定地表水中钒，在 0μg/L -100μg/L浓度范围内线性良好，相关系数高于 0.9999。对三份不同浓度的钒元素水样进行测定，结果的相对标准偏差为 1.2%-2.1%，空白水样的加标回收率为 93.8%-95.2%。该方法对标准样品的测定结果在不确定度范围内。 ICP-MS具有高灵敏度、高精度、低检出限等特点，能快速测定出地表水中的钒元素。

简介：目的建立准确、灵敏的液相色谱-串联质谱方法,检查中药制剂中非法添加的10种糖皮质激素。方法采用液相色谱-串联质谱分析法,以SHIMADZUShim-packVP-ODSC18（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-10mmol/L乙酸铵溶液（30∶70）;流速：0.3ml/min;柱温：30℃;质谱条件：以正离子模式进行质谱数据采集。结果10种糖皮质激素高效液相色谱图谱分离度良好,质谱分辨率符合要求。结论此方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,可作为检测中药制剂中非法添加10种糖皮质激素的有效手段。

简介：目的：研究埃坡霉素D在人尿中的主要代谢产物。方法：受试者6名静脉滴注埃坡霉素D，收集0～72h尿样，经SPE固相萃取小柱分离纯化后，采用液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法（LC—MS^n）对样品进行分析，通过比较空白尿样和给药后的尿样的总离子流色谱图和选择离子扫描色谱图，分析可能的代谢产物。代谢产物的结构鉴定主要依据代谢产物的各级质谱图与原药的各级质谱图的相关性推断所得。结果：在人尿中共检测到11种主要的代谢产物，根据所提供的代谢产物标准品鉴定出3种代谢产物的结构，代谢方式主要有氧化、还原、水解和结合反应。结论：本方法选择性好，为深入研究埃坡霉素类药物在人体内的代谢规律提供了可靠的方法和可参考的依据。

简介：目的：建立一种简单、有效且灵敏的液质联用法（LC-MS/MS）检测人血浆中吲达帕胺浓度。方法：血浆样品经叔丁基甲基醚（tert-ButylMethylEther,MTBE）萃取后,选安定作内标。色谱柱为LunaC18柱（150mm×2.0mm,5μm）;流动相为10mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）：甲醇=（20∶80,V/V）;流速为0.30mL/min;采用ESI＋MRM方式监测;源电压：3.5kV;源温度：100℃;吲达帕胺和安定的离子选择通道分别为：m/z366.2→132.1,285.2→154.1。结果：吲达帕胺线性范围为0.536～45.733ng/mL,最低检测浓度为0.536ng/mL,提取回收率在69%～81%,日内、日间RSD均〈15%。由湖南协力药业有限公司生产生产的吲达帕胺缓释片（1.5mg/片）与施维雅（天津）制药有限公司生产的吲达帕胺缓释片（商品名：纳催离,1.5mg/片）经单次及多次给药试验研究,具有生物等效性。结论：本方法简单、灵敏,可准确检测人体血浆中吲达帕胺的浓度。

简介：本文建立超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件：ACQUITYUPLCBEHHILIC柱（2．1×100mill，1.7m），流动相：乙腈-0．5mmol／L酸铵溶液（0．1％甲酸），流速：0．3mL／min。采用电喷雾质谱检测，以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明，三聚氰胺在水产品中的检测限为0．05mg／kg，在0．05—0．50mg／kg添加水平时加标回收率为63％-90％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）均小于7．2％。

简介：摘要：超高效液相色谱 -串联质谱法精准高效，通过此种方式进行中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析效果显著。基于此，文章主要对超高效液相色谱 -串联质谱法氨基甲酸酯类农药残留量分析进行了简单的分析研究。

简介：建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用（HPLC-MS/MS）的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定：以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限（S/N≥10）均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

简介：目的：通过对紫薯花色苷（anthocyaninsfrompurplesweetpotato,APSP）组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法：取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5mL容量瓶中,用甲醇水混合液（甲醇∶水=2∶1）定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果：根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Cyanidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、矢车菊素3-（6＂-咖啡酰-6＂’-阿魏酰槐糖苷）-5-葡糖苷（Cyanidin3-（6＂-caffeoyl-6＂’-feruloylsophoroside-5-glucoside））、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside）,另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论：利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。

简介：AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

简介：报道了用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取茉莉花的挥发性物质,测得茉莉花挥发油含量为5.35%,用毛细管气相色谱质谱法从茉莉花的挥发油中分离确认出48种化学成分.用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,测得其占总检出量的98.38%..

简介：本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱法进行测定和确认，外标法定量。在优化实验条件下，氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数为0．9999，检出限为2．0μg·kg^-1，定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下，鲤（Cyprinuscarpio）、草鱼（CtenopharyngodonideUus）和凡纳滨对虾（PenaeusvannameiBoone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％，相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好，可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。

简介：摘 要：在我国现代化农业建设过程中，为了保障农业生态环境，需减少化学农药的使用总量，但是部分地区依然采用农药进行病虫害防治，残留的农药会对环境产生一定危害，所以需要加强对环境中农药残留的检测，其中气相色谱质谱法具有良好的应用效果，将其应用在地表水检测中，能够获得准确的检测结果。因此，本文将对气相色谱质谱法同时测定地表水中拟除虫菊酯类农药进行分析，采用试验探究的方式证明该方法在测定工作中具有良好的效果，希望结论可以对相关人员有所帮助。

简介：摘要：应用气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3'-二氯联苯胺。结果表明：土壤样品经过萃取、净化、浓缩后经气质联用仪检测，在1.0μg/mL～50.0μg/mL的范围内响应值呈现良好的线性关系，相关系数≥0.9992，当取样量为20.0g，定容体积为1.0mL，采用SIM方式测定时，方法检出限均为0.02 mg/kg，相对标准偏差为0.86%～5.2%，加标回收率为80.0%～109%。该方法具有良好的精密度与准确度，能满足土壤质量标准测定土壤中苯胺、3,3'-二氯联苯胺的要求。